冯异
,
赵军武
,
童慧敏
,
高芬
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.05.012
采用二步阳极氧化法制备了多孔阳极氧化铝(PAA)薄膜,借助于扫描电子显微镜(SEM)分析了多孔阳极氧化铝薄膜的微观形貌,发现在其表面孔径为70～90 nm的六边形孔洞分布均匀,且垂直于表面平行生长.依据PAA反射光谱的实验数据,利用Kramers-Kronig关系计算出PAA薄膜的复折射率、复介电常数以及光学能隙等光学常数.通过分析吸收系数与入射光子能量之间的关系,表明PAA具有直接带隙(能隙约为3.4eV)半导体的光学性质.
关键词:
多孔阳极氧化铝
,
反射光谱
,
K-K关系
,
光学常数
顾晓华
,
西鹏
,
段玉情
,
高芬
,
刘剑虹
高分子材料科学与工程
采用含有相变单元的单体缩聚法合成了侧链含有聚乙二醇单甲醚（MPEG）的新型固-固相变储能复合材料（相变共聚物缩写名称为（MGPM）/蛋白石（opal））,通过广角X射线衍射（WAXD）、差热扫描量热仪（DSC）和热台偏光显微镜（POM）、热重（TG）等测试手段对其结晶结构、结晶行为、结晶形态和热稳定性进行了研究,结果表明,天然纳米材料蛋白石的加入改善了MPEG的结晶行为,提高了聚合物的结晶速率。蛋白石的添加量为0.7%时可以最大程度提高聚合物的结晶度,相变焓值最高达到109.07 kJ/g,比纯MPEG的熔融焓值提高了10.578 J/g,结晶焓值提高了8 J/g,热稳定性良好。
关键词:
聚乙二醇单甲醚
,
蛋白石
,
结晶行为
,
相变
西鹏
,
顾晓华
,
牛淑青
,
高芬
高分子材料科学与工程
通过分子设计,把具有固-液相变性能的聚乙二醇单甲醚(MPEG)的端羟基改性为具有乙烯基碳碳双键的大单体,形成一种可以与任意含有乙烯基双键的骨架材料进行自由基共聚合的具有高相变焓的固-固相转变单体材料.运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(~1H-NMR)表征了大单体的结构,采用差示扫描量热法(DSC)、广角X射线散射仪(WAXD)和偏光显微镜(POM)、热失重(TG)表征并分析了MPEG的热性能及其结晶情况.结果表明,这种新型单体具有稳定的分子结构、良好的结晶性能、高相变焓,热稳定性良好.从而为聚乙二醇类的固-液相变材料在固-固相变材料的应用领域中开辟了一条新的途径.
关键词:
聚乙二醇单甲醚
,
共聚合
,
固-固相变
,
单体
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
金悠
,
陈汇
,
顾世芬
,
曾繁典
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.016
建立了一种简便、快速测定血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱分析方法.醋氯芬酸血浆样品经乙醚提取、氮气吹干后复溶进样.采用ODS柱,以甲醇-0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.0)(7∶3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,在275 nm波长处进行检测.该方法线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种浓度的日内、日间精密度及回收率均符合方法学要求.该法结果准确,可用于该药的临床研究.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
醋氯芬酸
,
血浆
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
杨波
,
陈勇川
,
向荣凤
,
杨丹
,
夏培元
,
刘松青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011
建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (艾芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ～105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.
关键词:
液相色谱
,
串联质谱
,
艾芬地尔
,
血浆
