蔡宏中
,
魏巧灵
,
魏燕
,
陈力
,
郑旭
,
胡昌义
稀有金属材料与工程
介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属钽涂层的原理及方法.采用冷壁式化学气相沉积法,在钼基体上沉积出难熔金属钽层.分析研究了CVD温度对沉积层的沉积速率、组织、结构和硬度等的影响.结果表明:在1000～1200℃温度范围,沉积速率随温度升高而增大 ;当温度超过1200℃时,沉积速率随温度的升高反而略有减小 ;沉积层组织呈柱状晶并随温度的升高逐渐增大 ;沉积层的硬度及密度随温度的升高而逐渐降低.化学气相沉积钽的最佳温度在1100℃左右.
关键词:
化学气相沉积
,
钽
,
组织
,
性能
蔡宏中
,
魏巧灵
,
陈力
,
王云
,
胡昌义
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.010
利用TaCl2-H2-HCl反应体系,采用冷壁式化学气相沉积法(CVD)在钼基体表面沉积钽涂层.通过X射线衍射仪、金像显微镜及扫描电镜等手段,对不同沉积温度下钽涂层的组成、组织及形貌进行了研究.结果表明:在1000～1300℃范围内,钽沉积层的相组成无变化,而对择优生长有一定影响；钽沉积层晶粒尺寸随沉积温度的升高而增大；钽沉积层表面颗粒呈金字塔形多面体且随沉积温度的升高而增大.
关键词:
化学气相沉积
,
钽涂层
,
相组成
,
显微组织
,
形貌
蔡宏中
,
易健宏
,
魏巧灵
,
陈力
,
魏燕
,
胡昌义
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.010
介绍了化学气相沉积(CVD)技术制备难熔金属钽涂层的原理及方法.利用TaCl5-H2-HCl反应体系,以冷壁式化学气相沉积法在钼基体表面沉积了钽涂层.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线物相分析仪(XRD)、显微硬度计等分析手段,研究了反应气体(氢气、氯气)的流量变化对钽涂层的沉积速率、结构、表面形貌、硬度及密度等的影响;应用Harris公式,计算了钽涂层的织构系数,获得了钽涂层的择优取向.研究结果表明:随着氢气流量的增加,涂层沉积速率加快,随着氯气流量的增加,涂层的沉积速率则是先增加后减小;涂层由体心立方结构的钽(α-Ta)构成,表面形貌呈类金字塔形结构,涂层(200)晶面方向为最快生长方向;反应气体流量变化对涂层硬度及密度的影响均不明显;涂层维氏硬度在HV 130.94 ～HV 152.43之间,涂层致密性好,相对密度都在99.65％以上.
关键词:
反应气体
,
化学气相沉积
,
钽涂层
,
性能
魏巧灵
,
蔡宏中
,
陈力
,
魏燕
,
毛传军
,
胡昌义
稀有金属材料与工程
简述氢气还原氯化钽化学气相沉积钽(CVD)的主要原理,研究氯化、氯气流量、氢气流量和沉积温度4个参数对沉积速率及沉积层显微组织的影响.结果表明:氯化温度对沉积速率的影响最小,沉积温度的影响最大;显微组织由小晶粒区和柱状晶区组成,沉积参数改变,柱状晶晶粒大小发生变化.
关键词:
CVD
,
沉积速率
,
显微组织
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
