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稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

卢斌 , 卢辉 , 宋淼 , 周强 , , 郭迪

材料导报

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响.采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征.结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10 g/cm3,比表面积为620 m2/g,平均孔径为16.0 nm.实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表现密度较小、比表面积较高的炭气凝胶.

关键词: 炭气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 稀释比

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

卢斌 , , 孙俊艳 , 周强 , 宋淼

硅酸盐通报

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试验制备得到最优的SiO2气凝胶胶块密度为0.112g/cm3,疏水接触角为153.2°,比表面积为973.4 m2/g,孔体积为2.96 cm3/g,具有纳米介孔结构.

关键词: SiO2气凝胶 , 常压干燥 , 正交优化 , 疏水改性

常压干燥法制备TiO2气凝胶

卢斌 , 宋淼 , 卢辉 , 周强 ,

复合材料学报

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶一凝胶法和溶剂置换等后续工艺,实现了块状TiO2气凝胶催化剂的常压干燥法制备,并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明:当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时,制备的样品性能最佳,该TiO2气凝胶样品为非晶态,表观密度为0.25g·cm^-3,比表面积716.5m^2·g^-1,平均孔径19.1nm;在850℃大气气氛下热处理2h后,比表面积为122.4m^2·g^-1,平均孔径23.4nm,具有较高光催化活性;经1000℃热处理后,TiO2晶型仍为锐钛矿相,热稳定性较好,光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO2气凝胶表观密度为0.57g·cm^-3,比表面积为482.2m^2·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO2气凝胶。

关键词: TiO2气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 常压干燥法 , 光催化活性

钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

45Mn2钢氏组织对其力学性能的影响

钟长文 , 刘建华

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.03.001

研究了45Mn2钢氏组织对其力学性能的影响.结果表明,一定量的氏组织有利于提高其强韧性.

关键词: 45Mn2钢 , 氏组织 , 力学性能

磺酸型离子液体催化合成叶

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

离子交换色谱法分离枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定枯菌原液和分离得到的3个组分都属于枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的枯菌.枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

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