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二甲酚橙分光光度法测定化学镀镍液中的铅浓度

窦国金 , 郑莹 , 欣欣 , 高灿柱

材料保护

化学镀镍液中的镍离子对铅离子浓度测定的干扰较大。先将化学镀镍液中的铅离子与镍离子分离,再用二甲酚橙分光光度法测定镀镍液中铅的浓度。结果显示:当化学镀镍液中缈铅浓度比〈120时,可以直接用分光光度法进行测定;当缈铅浓度比〉120时,需先将镍离子与铅离子分离,再用分光光度法测定。该方法快速、简捷、误差小,是一种测定化学镀镍液中铅浓度的好方法。

关键词: 检测分析 , 分光光度法 , 化学镀镍液 , 铅浓度 , 二甲酚橙

超高效液相色谱-串联质谱法检测汁和啤酒中的香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 ,

用碳化麦杆壳做金属液面保温剂的试验研究

徐广惠 , 于欣伟 , 赵国鹏 , 尚世南

钢铁

对碳化麦杆壳的理化性能和保温性能在实验室进行了试验研究.研究结果表明,碳化麦杆壳与碳化稻壳具有相同的保温性能,因此用碳化麦杆壳代替碳化稻壳作为金属液面保温材料是完全有可能的,这对因地制宜开发我国丰富的麦杆壳资源有着重要的意义.

关键词: 麦杆 , , 碳化 , 保温剂

尔兹石灰窑用镁质耐火材料

郑连营 , 王健东

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.01.022

介绍了尔兹石灰窑的运行原理、各部位的工作环境以及对镁质耐火材料的性能要求,强调了合理优化尔兹窑用耐火材料配置的必要性,简述了尔兹窑用耐火材料在设计、生产以及使用过程中出现的主要问题及解决措施.

关键词: 尔兹石灰窑 , 镁质耐火材料 , 抗水化

新疆卡拉里金矿带控矿因素及找矿方向

赵海滨 , 李杰美

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.05.003

新疆卡拉里金矿带矿床点分布众多,其分布均受卡拉里强应变构造带及其次级断裂控制,具有密集成群成带分布特点;带内广泛出露的石炭系和泥盆系地层构成金的矿源层;区内岩浆活动频繁,超基性-碱性岩均有出露,构成岩浆-构造-成矿作用最为活跃的地带;主要控矿因素为区内广泛发育的低序次构造、裂隙及特征地层.该区金成矿条件优越,具有良好的找矿前景.

关键词: 卡拉里金矿带 , 控矿因素 , 找矿方向 , 新疆

壳寡糖-水解醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解醇溶肽 , 共聚物

色谱指纹图谱法在参注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 注射液 , 质量控制

澳斯特铜熔炼炉渣线用后铝铬残砖的分析

章道运 , 樊新丽

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.03.010

对澳斯特铜熔炼炉渣线部位使用后的铝铬砖进行了XRD、SEM和EDS分析结果表明:在使用过程中,铝铬砖中的Al2O3、Cr2O3与渗入熔渣中的FeO反应生成高熔点的铁铝尖晶石和铁铬尖晶石,从而阻止炉渣对耐火材料的进一步侵蚀,延长炉衬的使用寿命;炉渣中的SiO2和CaO主要与砖中的Al2O3反应生成低熔点的硅酸盐相Ca(Al2Si2O8).

关键词: 澳斯特炉 , 铝铬砖 , 显微结构

新疆卡拉里金矿带金矿床容矿岩系的沉积环境

聂晓勇 , 朱少华 , 马承 , 霍东亮 , 摆翔

黄金 doi:10.11792/hj20140203

卡拉里金矿带中金矿床赋存于蛇绿岩或火山碎屑-沉积建造中,矿化类型以石英脉型为主。通过研究粉砂岩等容矿岩石的地球化学特征,判定了其沉积环境为大陆岛弧环境;蛇绿岩建造中火山岩赋存于火山碎屑-沉积建造中,容矿岩系的沉积环境也从围岩的角度证实了这些火山岩形成于岛弧环境,也论证了它们可能与该环境下的洋脊俯冲活动有关;与蛇绿岩建造中火山岩具成因联系的含金石英脉,可能为岛弧环境下与洋脊俯冲相关热液活动的反映。

关键词: 沉积环境 , 容矿岩系 , 金矿床 , 卡拉里金矿带 , 新疆

胚凝集素亲和色谱富集糖肽过程中的肽键裂解

卢庄 , 王京兰 , 贾伟 , 杨兵 , 蔡耘 , 邓玉林 , 张玉奎 , 钱小红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.003

蛋白质的糖基化是最重要的翻译后修饰之一,与蛋白质结构和功能的关系密切.凝集素亲和色谱是蛋白质糖基化研究中很常用的工具,不同的凝集素可以对不同的单糖或寡糖有特异的富集作用.胚凝集素(WGA)由于其特异作用的糖型广泛存在而成为使用最多的凝集素之一.在本研究中,发现将WGA用于糖肽亲和富集会导致部分肽段的降解,从而导致后续的肽段序列分析的失败.本文用4种标准蛋白质对这种现象进行了验证,结果表明肽段的降解可以发生在多个位点,其中较多地发生在酪氨酸、苯丙氨酸及亮氨酸的羧基端.这一结果提示:在糖蛋白质组研究中,如果应用WGA富集糖肽并采用质谱进行鉴定,则采用半酶切或非特异性酶切的检索策略更为合适.

关键词: 胚凝集素亲和色谱 , 糖肽 , 肽键 , 断裂 , 蛋白质组学

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