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Eu、Nd、Y 稀土掺杂 CuAlO2纳米粉末制备及相组织研究

, 谢致薇 , 徐继承 , 胡典禄 , 杨元政 , 陈先朝 , 何玉定

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.17

采用柠檬酸络合的无机盐溶胶‐凝胶法制备稀土掺杂铜铁矿结构的CuAlO2粉末,掺杂元素M 为稀土Eu、Nd、Y。用DSC‐TGA、X射线衍射仪、紫外‐可见光分光光度计等测试方法分别对掺杂 CuAl1- x M x O2粉末的形成过程、物相结构、光学性能等进行研究。结果表明,稀土掺杂前驱体粉末经950℃煅烧后形成CuAlO2相;经1100℃保温4 h的煅烧后,粉末相组成取决于稀土掺杂量,当稀土元素M (Eu、Nd和Y)的掺杂量为0.5%时,试样由CuAlO2主相和少量CuO杂相组成,当掺杂量≥1%时,由CuAlO2主相、少量CuO 和 M AlO3杂相组成,YAlO3杂相峰强度较低。提高煅烧温度有利于掺杂元素的溶入,生成CuAl1- x M x O2纯相,但提高到1150℃时CuAlO2分解;Eu掺杂量<1%时,掺杂样品光学带隙增大,电阻率减小,光电性能得到改善。

关键词: CuAlO2 , 稀土掺杂 , 相结构 , 光电性能

P型氧化物半导体CuAlO2粉末的制备工艺及掺杂

, 梁毅枫 , 梁守智 , 王夫 , 胡典禄 , 谢致薇 , 杨元政

材料科学与工程学报

本文采用柠檬酸络合无机盐的溶胶凝胶法制备CuAlO2粉末.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜观测、紫外—可见光分光光度测试等分析方法,研究PVA添加剂、湿磨、球磨等工艺参数以及稀土元素Eu和普通金属Mg的掺杂对CuAlO2纳米粉末的制备及相结构和等性能的影响.结果表明,在不掺杂的情况下,添加PVA使粉末粒径均匀分布在10~20μm;球磨、湿磨处理预煅烧粉末可降低CuAlO2的形成温度,经1000℃煅烧后可获得纯相CuAlO2粉末,其粒度分别为5~15μm和5~10μm.Eu和Mg的最佳掺杂量分别为1%和5%;粉末未掺杂时光学带隙约为3.6eV,掺杂后其光学带隙有所减小,但仍对可见光透明.

关键词: CuAlO2 , PVA添加剂 , 研磨 , 掺杂 , 相结构

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

超高效液相色谱-串联质谱法检测汁和啤酒中的香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 ,

用碳化麦杆壳做金属液面保温剂的试验研究

徐广惠 , 于欣伟 , 赵国鹏 , 尚世南

钢铁

对碳化麦杆壳的理化性能和保温性能在实验室进行了试验研究.研究结果表明,碳化麦杆壳与碳化稻壳具有相同的保温性能,因此用碳化麦杆壳代替碳化稻壳作为金属液面保温材料是完全有可能的,这对因地制宜开发我国丰富的麦杆壳资源有着重要的意义.

关键词: 麦杆 , , 碳化 , 保温剂

尔兹石灰窑用镁质耐火材料

郑连营 , 王健东

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.01.022

介绍了尔兹石灰窑的运行原理、各部位的工作环境以及对镁质耐火材料的性能要求,强调了合理优化尔兹窑用耐火材料配置的必要性,简述了尔兹窑用耐火材料在设计、生产以及使用过程中出现的主要问题及解决措施.

关键词: 尔兹石灰窑 , 镁质耐火材料 , 抗水化

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

新疆卡拉里金矿带控矿因素及找矿方向

赵海滨 , 李杰美

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.05.003

新疆卡拉里金矿带矿床点分布众多,其分布均受卡拉里强应变构造带及其次级断裂控制,具有密集成群成带分布特点;带内广泛出露的石炭系和泥盆系地层构成金的矿源层;区内岩浆活动频繁,超基性-碱性岩均有出露,构成岩浆-构造-成矿作用最为活跃的地带;主要控矿因素为区内广泛发育的低序次构造、裂隙及特征地层.该区金成矿条件优越,具有良好的找矿前景.

关键词: 卡拉里金矿带 , 控矿因素 , 找矿方向 , 新疆

壳寡糖-水解醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解醇溶肽 , 共聚物

色谱指纹图谱法在参注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 注射液 , 质量控制

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