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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法 测定茶叶中21种有机磷农药

荣杰峰 , 韦航 , 李亦军 , , 许美珠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07021

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和 MgSO4 作为吸附剂的改进 QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中 21 种有机磷农药的方法.茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2:1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4 去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量.结果表明,目标化合物在0. 01~0. 50 mg/kg范围内的线性关系良好.空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为 81. 5%~109. 4%,相对标准偏差( n=5)为 2. 3%~10. 6%,定量限为 0. 001~0. 040 mg/kg.该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求.

关键词: 羟基化多壁碳纳米管 , 分散固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 茶叶

原胶/聚乙烯醇互穿网络凝胶的电刺激响应行为

廖家娥 , 刘根起 , 向煜 , 张诚

高分子材料科学与工程

以戊二醛为交联剂,制备了原胶/聚乙烯醇(XG/PVA)互穿聚合物网络凝胶,并研究了其吸水率、力学性能和电刺激响应行为.结果表明,在NaCl溶液中,该凝胶的平衡溶胀比随NaCl溶液离子强度增大而减小,随pH值的增大而增大,当pH≥7时基本保持不变;经离子强度为0.01 mol/L NaCl溶液充分溶胀的XG/PVA互穿聚合物网络凝胶其弹性模量为0.9844 MPa,拉伸强度为1.5691 MPa,断裂伸长率为1.60;在非接触的直流电场作用下,于NaCl溶液中,该凝胶发生弯曲,凝胶的弯曲速度和弯曲偏转程度随外加电场的增加而增大;NaCl溶液离子强度对凝胶弯曲行为产生影响,当溶液离子强度I≤0.05时,凝胶向电场负极弯曲,当溶液离子强度I≥0.05时凝胶向电场正极弯曲;在循环电场作用下,其弯曲响应行为具有良好的可逆性.

关键词: 原胶 , 凝胶 , 电刺激响应 , 弯曲

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

运动鞋变特性与单向导湿功能材料研究

王晓佩 , 王玲玲 , 焦启旸 , 葛志鹏

合成材料老化与应用

针对运动鞋随时间逐渐发生变问题,采取归纳与理论分析的方法,从变机理和影响因素角度,考虑鞋子本身材料以及洗涤剂和的影响分析了运动鞋变原因,并阐述了避免变的途径,提出了针对运动鞋变的新型膜贴.研究结果表明,紫外线和氧气等对材料以及洗涤剂都有不同程度的影响.

关键词: 运动鞋 , 氧化作用 , 荧光剂 , 洗涤剂 , 单向导湿

变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , , 研究

室温合成二硫化二正丁基原酸酯及其表征

曾燕飞 , 周元林

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30599

以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,作溶剂合成正丁基原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基原酸钠和二硫化二正丁基原酸酯产率的影响.通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构.优化的合成条件为:n(正丁基原酸钠)∶n(S2Cl2) =2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高.

关键词: 正丁基原酸钠 , 二硫化二正丁基原酸酯 , 促进剂 , 合成 , 表征

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基和二乙基

范素芳 , 李强 , 马俊美 , 李挥 , 张岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046

建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基和二乙基的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;二乙基在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基和二乙基的快速筛查和定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 二甲基 , 二乙基 , 腐竹 , 豆干

包覆型氧化铁颜料微结构与耐热性能研究

潘国祥 , 陈健 , 倪哲明 , 曹枫 , 胡双双 , 林凯 , 李金花 , 竺增林

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150253

氧化铁颜料因耐热性差而限制了在塑料加工和卷材涂料中的应用.本研究以氧化铁为前驱体,采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁颜料,采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM&EDS和TEM等方法表征包覆型铁颜料的结构,探讨了反应pH对复合材料微结构以及耐热性能的影响.结果表明,pH为4时,铁表面包覆层为无定型氢氧化铝;pH提高至6、8和10时,表面包覆层为晶态薄铝石相.包覆后氧化铁颜料耐热性有了较大提升.特别在pH为8、10时,铁颜料240℃下耐热处理30 min后色差值较小,与表面包覆层形成的薄铝石相密切相关.铁包覆前后,保持了原先的针状结构,未出现团聚;当pH为10时,包覆后铁颜料除针状结构外,还出现了较粗的晶态棒状物,可能与羟基氧化铝在反应过程中自身成核有关,解释了DTA图谱上246℃处出现的特殊吸热峰.本研究为耐温铁颜料开发提供了理论与实践指导.

关键词: 氧化铁 , 包覆 , 氢氧化铝 , 耐热性

原胶共辐射接枝丙烯酸

杨连利 , 梁国正

高分子材料科学与工程

原胶(XG)和丙烯酸(AA)进行60Co γ辐射制备原胶/丙烯酸接枝共聚物(XG-g-PAA).考察了原料配比及辐射条件对产品接枝率及接枝效率的影响,以FT-IR、XRD、SEM分析了接枝物的分子结构及形貌,以TG分析其热性能.结果表明,当XG质量浓度为10 g/L,AA与XG质量比为8,辐射总剂量为6.0 kGy,甲醇与的体积比为7:3时,产品接枝率达130.8%,接枝效率达82.4%.SEM表明辐射引发较化学引发更易得到多孔疏松的产品,且添加甲醇水溶液可明显提高产品的孔隙率.初步探讨了辐射接枝机理.

关键词: 原胶 , 丙烯酸 , 共辐射接枝

胶东埠岭金矿床红化蚀变与成矿关系探讨

李清玉 , 向胤合 , 杨斌 , 王慧

黄金 doi:10.11792/hj20160905

埠岭金矿床位于灵北断裂带南西段,主要控矿构造为灵北主断裂上盘次级断裂,直接赋矿围岩主要为铁绢英岩。红化蚀变在含矿断裂上、下盘的玲珑型花岗岩中均有发育。岩石化学分析显示,玲珑型花岗岩在红化蚀变中K2 O含量降低,红化蚀变过程中有碳酸盐矿物的聚集,且红化蚀变岩是铁绢英岩中铁质的提供者。矿物流体包裹体成分分析显示,包裹体液相成分中富SO2-4,阴离子质量分数SO2-4>Cl->F-。埠岭金矿床的形成可以表述为电解成矿机制,红化蚀变岩反映了该体系中阳极附近的岩反应条件和性质,为金元素的活化区。含金的铁绢英岩化蚀变岩反映了该体系中阴极附近的岩反应条件和性质,为金矿物的聚集区,Au+的沉淀与电极反应有关。的电离反应是维系该成矿体系的关键之一。

关键词: 红化蚀变 , 矿床地球化学 , 成矿作用 , 埠岭金矿床 , 灵北断裂带

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