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在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

黄克建 , 卢敏萍 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 朱定姬 , 梁平 , 乔文涛 , 李宏森 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱质谱法 , 抗凝血杀鼠药 , 全血 , 尿液

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

朱定姬 , 卢敏萍 , 黄克建 , 周哲 , 林翠梧 , 杨宁 , 刘晓锋 , 乔文涛 , 李璐 , 黄晓青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044

建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

关键词: 在线固相萃取 , 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 , 连续反应监测 , 乌头类生物碱 , 生物样品