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大口径毛细管柱气相色谱法分析乙硫氨酯

王培万 , 黄冬梅 , 刘慎常 , 徐庆华

黄金 doi:10.11792/hj20160319

选用SE－30大口径毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（ FID），使用N2000色谱工作站，采用峰面积归一法，建立了气相色谱分析乙硫氨酯的方法。当乙硫氨酯的体积分数为95％～98％时，采用该方法与《YS／T 357—1994乙硫氨酯的技术条件》中硝酸汞滴定法的分析结果进行比较，相对标准偏差为0．04％～0．06％。该气相色谱分析方法适用于以异丙基黄药、氯乙酸、纯碱和一乙胺为原料而合成的乙硫氨酯分析。

关键词: 毛细管柱 , 气相色谱法 , 乙硫氨酯 , 分析

柱后衍生高效液相色谱法测定虾中14种磺胺类药物残留量

黄冬梅 , 黄宣运 , 顾润润 , 惠芸华 , 田良良 , 冯兵 , 张璇 , 于慧娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009

建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。

关键词: 高效液相色谱 , 柱后衍生 , 荧光检测 , 磺胺类药物 , 虾 , 荧光胺 , 残留

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

毕海江 , 黄冬梅 , 何松 , 李治 , 杨晖 , 程旭东

材料科学与工程学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶.研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响.对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析.结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm.综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异.

关键词: 二氧化硅气凝胶 , 表面改性 , 疏水性 , 常压干燥

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

于慧娟 , 蔡友琼 , 毕士川 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.031

关键词: 高效液相色谱法 , 呋喃唑酮 , 残留量 , 水产品

气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物

于慧娟 , 蔡友琼 , 李庆 , 毕士川 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.006

利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究.通过质谱解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏.研究了气相色谱条件如进样口温度、柱温升温速率、进样方式对敌百虫分解产物的影响.实验结果表明:这3种因素对敌百虫的稳定性均有不同程度的影响,其中进样口温度是导致敌百虫分解的主要因素,进样口温度越高,敌百虫的分解量就越大.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 敌百虫 , 分解产物

高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

沈晓盛 , 于慧娟 , 蔡友琼 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.015

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm.在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 98;吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg.

关键词: 高效液相色谱法 , 吡喹酮残留 , 水产品

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

黄冬梅 , 钱蓓蕾 , 于慧娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.038

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法.采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)分离.采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品.方法的线性范围为0.05～10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%.

关键词: 气相色谱(GC) , 三唑磷(triazophos) , 贝类产品(shellfish)

黄原胶及其应用

徐世艾

材料导报

黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 黄原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

耐黄变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 黄瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非黄变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐黄变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , 耐黄变 , 研究

新型DAR黄成色剂的合成

刘玉婷 , 尹大伟 , 吕博 , 刘聪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028

以黄成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.

关键词: DAR成色剂 , 吸附基团 , 显影促进基团 , 合成