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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

贺利民 , 黄显会 , 方炳虎 , 黄士新 , 曹莹 , 陈建新 , 曾振灵 , 陈杖榴

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 甾体激素 , 残留 , 动物肌肉组织 , 鸡蛋

黄原胶及其应用

徐世艾

材料导报

黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 黄原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05～10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 士的宁

耐黄变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 黄瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非黄变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐黄变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , 耐黄变 , 研究

食品中柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的毛细管区带电泳分析

张一丁 , 常翠兰 , 郭启雷 , 曹红 , 白玉 , 刘虎威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11020

发展了一种新的采用毛细管区带电泳分析柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀的方法。通过前处理步骤成功实现了铝色淀中铝基质与色素的分离。利用石英毛细管柱（48.50 cm（有效长度40.00 cm）×50μm），分别针对柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀进行了电泳条件的优化，并得到最优分离结果。所建立的定量分析方法的检出限对于柠檬黄铝色淀和日落黄铝色淀分别达0.26 mg / L 和0.27 mg / L，线性范围分别为0.53~1.3×102 mg / L 和0.54~1.4×102 mg / L，两种被分析物的测定重复性（RSD，n =6）分别为4.3％和5.7％，日间重复性（ RSD，n =6）分别为5.6％和6.0％。经过更深入研究后，该方法可以发展为食品中相应色淀的检测方法。

关键词: 毛细管区带电泳 , 柠檬黄 , 日落黄 , 色淀 , 食品

新型DAR黄成色剂的合成

刘玉婷 , 尹大伟 , 吕博 , 刘聪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028

以黄成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.

关键词: DAR成色剂 , 吸附基团 , 显影促进基团 , 合成

透明氧化铁黄的制备综述

王之平 , 陈白珍 , 龚竹青

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.09.013

简要介绍了透明氧化铁黄的特点、用途以及制备工艺路线.通过在反应阶段加入表面活性剂对颜料颗粒作表面处理,可以得到粒度均匀、性能优良的超细氧化铁黄.

关键词: 透明氧化铁黄 , 表面活性剂 , 表面处理 , 超细

室内用木器涂料耐黄变性及其测试方法

唐瑛 , 季小沛 , 季军宏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.11.015

介绍了室内用木器涂料的耐黄变原因,就耐黄变试验方法、底材选择和制板条件等进行了讨论,并对试验结果进行了分析.该耐黄变测试采用了国外普遍采用的紫外加速老化方法,试验表明该方法是目前较可行的方案.

关键词: 木器涂料 , 聚氨酯涂料 , 耐黄变性 , 试验方法

铜及其合金的无黄烟光亮酸洗工艺

储荣邦

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.08.025

介绍了不含双氧水的铜及其合金无黄烟N-1光亮酸洗工艺.该工艺的溶液成分简单,操作安全,成本低廉,溶液维护和调整方便,使用寿命长,无黄烟产生,对环境污染小,光亮酸洗性能优于传统的浓硝酸酸洗工艺.

关键词: 铜 , 铜合金 , N-1光亮酸洗 , 无黄烟

UV 固化涂料固化后黄变的探讨

丁娜 , 金逐中

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007

UV 固化涂料固化后会出现黄变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此黄变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后黄变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的黄变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.

关键词: UV固化涂料 , 黄变 , △b值 , 烘烤

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