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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留

王连珠 , 周昱 , 小燕 , 王瑞龙 , 林子旭 , 陈泳 , 王登飞 , 林德娟 , 徐敦明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051

采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3% ~ 26%;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 气相色谱-质谱 , QuEChERS , 蒸发残渣 , 氨基甲酸酯类农药 , 蔬菜

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留

王连珠 , 小燕 , 王登飞 , 陈泳 , 徐敦明 , 周昱

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043

建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了 C18、氧化锆包覆硅胶( Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶( Z-Sep+)3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果 Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式( Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%,32种农药的定量限( S/N≥10)为0.2~5.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。

关键词: QuEChERS , 氧化锆 , 液相色谱-串联质谱 , 磺酰脲类除草剂 , 甜玉米 , 毛豆

陕西小燕子沟金矿床流体包裹体特征及成矿物理化学条件研究

邹公明 , 李良 , 李世金 , 刘长征

黄金 doi:10.11792/hj20130306

小燕子沟金矿为近些年在川陕甘金三角地区发现的一处中小型金矿床,产在一大型韧性剪切带中,围岩为碧口群地层.矿体严格受断裂控制,按照矿石自然类型,可进一步划分为石英脉型与蚀变岩型.流体包裹体以气液二相包裹体为主,还有部分纯液相包裹体.显微测温结果显示,气液二相包裹体的均一温度峰值为180 ~ 300℃,盐度w(NaCl)峰值为2%~5%,密度峰值为0.80~0.95 g/cm3,具有中温、低盐度、低密度的特征.估算成矿压力为50 ~ 80 MPa,成矿深度约为5.5 ~7.5 km.据盐-温图成矿流体的盐度随着温度下降而升高,在180 ~220℃温度区间内,原始流体发生了减压沸腾,导致矿质卸载沉淀.

关键词: 流体包裹体 , 成矿物理化学条件 , 小燕子沟金矿床 , 陕西

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , , 研究

新型DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 尹大伟 , 吕博 , 刘聪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028

成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.

关键词: DAR成色剂 , 吸附基团 , 显影促进基团 , 合成

透明氧化铁的制备综述

王之平 , 陈白珍 , 龚竹青

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.09.013

简要介绍了透明氧化铁的特点、用途以及制备工艺路线.通过在反应阶段加入表面活性剂对颜料颗粒作表面处理,可以得到粒度均匀、性能优良的超细氧化铁.

关键词: 透明氧化铁 , 表面活性剂 , 表面处理 , 超细

室内用木器涂料耐变性及其测试方法

唐瑛 , 季小沛 , 季军宏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.11.015

介绍了室内用木器涂料的耐变原因,就耐变试验方法、底材选择和制板条件等进行了讨论,并对试验结果进行了分析.该耐变测试采用了国外普遍采用的紫外加速老化方法,试验表明该方法是目前较可行的方案.

关键词: 木器涂料 , 聚氨酯涂料 , 变性 , 试验方法

铜及其合金的无烟光亮酸洗工艺

储荣邦

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.08.025

介绍了不含双氧水的铜及其合金无烟N-1光亮酸洗工艺.该工艺的溶液成分简单,操作安全,成本低廉,溶液维护和调整方便,使用寿命长,无烟产生,对环境污染小,光亮酸洗性能优于传统的浓硝酸酸洗工艺.

关键词: , 铜合金 , N-1光亮酸洗 ,

UV 固化涂料固化后变的探讨

丁娜 , 金逐中

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007

UV 固化涂料固化后会出现变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.

关键词: UV固化涂料 , , △b值 , 烘烤

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