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对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一.常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失.由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物.该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量.测定结果的相对标准偏差为0.94%.方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定.参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致.

关键词: 液相色谱 , 同位素稀释质谱法 , 烟酰胺 , 配方奶粉

连铸保护渣中离子浸出机制及其对水质的影响

黄挺 , 文光华 , 白彬文 , 唐萍 , 高金星

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160121

从结晶器下口出来的含氟连铸保护渣熔渣与二冷水接触过程中,大量的离子释放到水中导致水质发生改变,呈酸性的二冷水不仅加速了连铸设备的腐蚀,水中大幅增加的F-还会导致水污染.为了研究连铸保护渣熔渣对水质产生影响的机制,通过熔渣水浸实验研究了无氟、低氟和高氟连铸保护渣水浸过程中水质的变化规律.水浸实验结果表明,无氟保护渣熔渣水浸实验过程中水样的pH值在7～10之间;低氟保护渣水样的F-质量浓度为5～7 mg/L,pH值在7～10之间;而高氟保护渣水样的F-质量浓度高达35 mg/L,pH值在4～10之间.保护渣中阳离子通过离子交换溶出导致水样呈碱性,而F-的交换溶出则会导致水样呈酸性,因此,水样的pH值则是由两类离子交换过程共同决定.无氟或低氟保护渣中由于氟的降低而减少了F-的交换溶出,从而抑制了氟造成的水污染及强腐蚀性的酸性二冷水的生成.

关键词: 连铸保护渣 , F-质量浓度 , pH值 , 离子交换过程

石油钻挺断裂原因分析

吕拴录 , 张宏 , 许峰 , 历建爱 , 乐法国 , 康相千

机械工程材料

为查明某油井钻挺断裂原因,对钻挺断口形貌、材料化学成分、力学性能和显微组织进行了分析.结果表明:钻挺断裂属于疲劳断裂;断裂原因主要是材料韧性不足及螺纹形状不规则(存在尖角),存在应力集中,易在此处形成疲劳裂纹源.

关键词: 钻铤 , 疲劳断裂 , 失效分析

复合陶瓷挺柱钎焊变形的研究及其控制

李盛 , 吴爱萍 , 邹贵生 , 彭真山 , 任家烈

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.10.006

复合陶瓷挺柱钎焊后,由于陶瓷、金属线膨胀系数的不同,在挺柱中产生较大的残余应力和变形,从而影响其使用性能.通过试验,研究了影响挺柱变形的因素和规律.结果表明,钢套的强度和厚度、钎料的厚度、熔点及强度是影响挺柱焊后变形的主要因素.采用高屈服极限或者较厚的钢套时钎焊变形较小;钎料厚度较厚时钎焊变形较大.采用低熔点、低屈服极限的Sn基活性钎料可显著地降低钎焊变形,基本可以满足挺柱工作的表面凸起量要求.

关键词: 复合陶瓷挺柱 , 钎焊变形 , 活性钎料

冷激合金铸铁气门挺杆表层组织对其耐磨性的影响

赵建才 , 梅殿君

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2007.02.015

为了深入了解冷激合金铸铁气门挺杆的磨损规律,研究了冷激合金铸铁气门挺杆表层组织对耐磨性的影响.结果表明:当气门挺杆组织中的石墨以点状均匀分布,碳化物呈细小针状、块状,分布较为均匀时,耐磨性较好,磨损形式以划伤、点蚀为主;当气门挺杆组织中的石墨以片状均匀分布,碳化物呈粗大针状、块状,分布不均匀时,耐磨性较差,磨损形式以剥落为主.

关键词: 冷激合金铸铁 , 气门挺杆 , 组织 , 耐磨性

发动机挺柱沉积类金刚石薄膜的工艺及性能

黄平 , 张营营 , 张斌 , 范梅梅 , 李兴杰 , 强力

电镀与涂饰

采用磁控溅射法,以Cr、Ti和石墨为靶材,Ar、N2和CH4为溅射气体,在材料为20CrMo的发动机挺柱上利用多层梯度复合技术沉积了低摩擦类金刚石(DLC)薄膜复合层CrTi/CrTiN/CrTiC/DLC.该薄膜复合层的纳米压痕硬度高达13 GPa,结合力为50 N,表面粗糙度为0.398 nm.在SRV-IV微动摩擦磨损试验机上进行耐磨损试验后,DLC复合薄膜挺柱的磨损率为渗碳挺柱的1/6.该研究技术具有自主知识产权,实现了挺柱批量化覆膜加工,并有望在发动机主要摩擦副上推广应用.

关键词: 挺柱 , 类金刚石 , 薄膜 , 磁控溅射 , 摩擦 , 磨损