贺利民
,
黄显会
,
方炳虎
,
黄士新
,
曹莹
,
陈建新
,
曾振灵
,
陈杖榴
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
建立了采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种甾体激素多残留的分析方法.试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取,冷冻离心脱脂净化,以乙腈和甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离.采用电喷雾离子化、多反应监测方式(MRM),对11种甾体激素同时进行定性定量测定.动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为0.3 μg/kg,群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为0.4 μg/kg.在动物组织及鸡蛋中添加1,2及10 μg/kg 水平的药物回收试验中,睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在62.3%～105%之间,相对标准偏差为0.5%～15%;群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于50.0%,相对标准偏差小于16%.11种甾体激素在1～100 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数都大于0.99.该方法的样品前处理简单、快速,测定灵敏、准确,选择性好,可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
甾体激素
,
残留
,
动物肌肉组织
,
鸡蛋
于慧敏
,
黄显会
,
钟家林
,
杨刚
,
方秋华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00750
建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法.猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1 mol/L盐酸提取,再用正已烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化.以乙腈和0.0075 mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1％三乙胺,pH 3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测.结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10～ 10000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限( LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为20 μg/kg.在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04％～ 110.32％,相对标准偏差为0.82％ ～10.00％.表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
咪唑苯脲
,
兽药残留
,
猪
,
可食性组织
杨刚
,
黄显会
,
郭春娜
,
方秋华
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
克拉维酸
,
奶
王伟
,
黄显会
,
王辉
,
严常燕
,
孔祥凯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03006
采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法.取5g样品,用含1％ (v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化.以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:空白加标奶样中4种药物在5～ 500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg.硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20％ ～ 96.13％和5.55％～ 16.30％; 87.40％ ～ 94.74％和5.40％～ 12.21％; 86.97％ ～ 91.09％和2.67％～8.17％; 77.86％ ～ 95.36％和5.02％～ 13.15％.表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.
关键词:
高效液相色谱
,
硝碘酚腈
,
氯羟柳胺
,
氯氰碘柳胺
,
碘醚柳胺
,
奶
,
多残留
李帅鹏
,
郭春娜
,
孟蕾
,
黄显会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12028
建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1g 牛奶经乙腈沉淀蛋白质后，上清液于37℃水浴下氮气吹干，用1 mL甲醇-0.1％甲酸水溶液（3：7，v/v）复溶，正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液，梯度洗脱，经 C18色谱柱分离，采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正，在2~200μg/L范围内，头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好，相关系数﹥0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5μg/kg，定量限（ S/N≥10计）为2μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下，牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5％~86.2％，日内相对标准偏差为1.5％~6.2％，日间相对标准偏差为2.9％~5.6％。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
串联质谱
,
头孢洛宁
,
牛奶
,
残留
任亚平
硅酸盐通报
本文通过对比分析黄红相钛白样品和正常样品的颜料性能、粒径大小及分布、颗粒形貌和微量元素含量,探索钛白粉呈现黄红相现象的原因.结果表明,影响钛白粉呈黄红相的原因如下:消色力和白度较低;样品颗粒粒度大,集聚明显,对黄红色光线的散射能力强;因铁含量高,在煅烧时与其它杂质元素发生相互作用并侵入TiO2晶格,造成晶格扭曲变形,进而影响钛白粉的白度.因此,可以通过控制水洗和煅烧工序,避免钛白粉呈黄红相.
关键词:
黄红相
,
着色底相
,
钛白粉
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
丁娜
,
金逐中
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007
UV 固化涂料固化后会出现黄变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此黄变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后黄变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的黄变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.
关键词:
UV固化涂料
,
黄变
,
△b值
,
烘烤
李焱
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20122703.0378
针对舰载光电设备易受到载体摇摆、武器震动、烟雾,或是受到大气、云雾、海面杂波等环境影响而导致跟踪失败的情况,研制了能为伺服系统提供高精度的二次引导及控制视轴跟踪低空掠海目标的全息显控系统.将CA模型、有限记忆的最小二乘滤波和创新提出的“近似-比较”超低空控制技术相结合,提出了一种稳定跟踪低空掠海目标特别是为伺服系统提供跟丢目标角度信息的全息控制策略.介绍了该系统硬件设计与实现.试验证明,该全息显控系统在为光电设备提供外部控制信息和对外引导设备提供反馈信息的同时,能够连续6 s提供比雷达引导精度高11.8'的二次引导数据及控制视轴稳定跟踪低空掠海目标的能力,实现了舰载光电设备全自动的无人职守.
关键词:
CA模型
,
全息信控系统
,
低空掠海
,
舰载光电
,
“近似-比较”
