黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
刘树海
,
牛锡云
,
朱珉
连铸
介绍了青钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.
关键词:
转炉
,
工艺优化
,
负能炼钢
刘玉婷
,
吕峰
,
邹竞
,
张大德
,
姚祖光
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016
以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR青成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.
关键词:
DAR成色剂
,
合成
无
材料科学与工程学报
本刊2012年第五期第801页刊登了熊晓英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,
关键词:
科学评价
,
论文
,
作者
,
务实
,
科学期刊
,
编辑部
,
创刊
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
易封萍
,
孙海洋
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633
以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.
关键词:
酸性功能化离子液体
,
叶青素
,
乙醛乙基苄基缩醛
,
催化剂
张洋
,
温腾
,
林娟
,
谢智
,
刘树滔
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021
采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌青枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,青枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定青枯菌原液和分离得到的3个组分都属于青枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的青枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明青枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的青枯菌抗菌剂具有重要意义.
关键词:
离子交换色谱
,
青枯菌
,
生化鉴定
,
多态性
林娟
,
马骋
,
刘树滔
,
吴玲玲
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014
应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的青枯菌.青枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的青枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对青枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当青枯菌进样菌数为9×106～9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力青枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.
关键词:
高效离子交换色谱
,
激光光散射仪
,
青枯菌
,
致病力
,
分离
,
定量
