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5-Br-PADAP作指示剂滴定黄铜镀液中的锌和铜

丘山 , 丘星初 , 黄曙明 , 沙志勇

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.10.023

关键词: 锌 , 铜 , EDTA滴定 , 5-Br-PADAP , 黄铜镀液

酸性镀铜液中硫酸和硫酸铜的连续滴定

丘山 , 丘星初 , 黄曙明 , 沙志勇

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2003.03.012

研究了酸性镀铜液中连续滴定硫酸和硫酸铜的条件和方法.实验结果表明,滴定硫酸选用乙基橙或甲基橙作指示剂为佳.在后续的硫酸铜滴定中选用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂为佳,在pH 5.7的HAc-NaAc缓冲液中用EDTA滴定铜(Ⅱ),提高了方法的灵敏度和选择性.

关键词: 硫酸 , 硫酸铜 , 连续滴定 , 酸性镀铜液

磷铜角中微量磷的快速测定

丘山 , 丘星初 , 黄曙明 , 沙志勇

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.12.024

研究了磷锑钼三元杂多酸的形成条件及其还原产物的光度性质.实验结果表明,在0.45～0.65 mol/L的硫酸介质中,磷浓度介于0～7 μg/25ml范围内遵守比尔定律,相关系数r=0.999 96.大量铜(Ⅱ)的干扰可用空白试样来消除,应用于磷铜角中微量磷的测定,方法简便快速.

关键词: 磷 , 测定 , 光度法 , 磷锑钼杂多酸 , 磷铜角

EDTA络合滴定法测定镀镍溶液中的镍含量

丘山 , 丘星初 , 黄曙明 , 沙志勇

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2002.06.011

以5-Br-DMPAP作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定镀镍溶液中的镍含量.阐述了该方法的原理及分析步骤,探讨了指示剂的选择对测量结果的影响,分析了干扰元素的影响及消除.测试结果表明,该方法用于镀镍液的测量,相对误差为0.27 %,能满足实际生产的要求.

关键词: 镀镍 , 络合滴定法 , EDTA

金-钯-铜镀液中钯的光度测定

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2003.05.009

研究了Pd2+与5-溴-[2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚形成配合物的条件及其光度性质.实验结果表明,在硫酸介质中、配合物的最大吸收波长位于575 nm处.在此波长下测定钯,钯的质量浓度0.25～2.5 μg/mL遵守比尔定律.表观摩尔吸光系数ε′575=2.9×104L/mol*cm.电镀溶液中常见的金属离子无干扰.方法具有较好的选择性,应用于金-钯-铜镀液中钯的测定,获得了较满意的结果.

关键词: 钯 , 光度法 , 电镀金-钯-铜

镀铑溶液中铑的快速测定

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.01.010

用次氯酸钠作显色剂光度测定镀铑溶液中的铑.优选出最佳的测量波长,研究了酸度、显色剂浓度及干扰元素对测定的影响.铑的质量浓度介于0～25 μg/mL范围内遵守比尔定律.方法简便快速,且具有良好的选择性.

关键词: 铑 , 光度法 , 次氯酸钠 , 镀铑溶液

光度法快速测定钯-钴镀液中的钯

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2003.02.014

以碘化钾为显色剂,采用分光光度法测定钯钴镀液中的钯含量.介绍了该方法的原理及分析步骤.探讨了测量波长、酸度、碘化钾浓度、抗坏血酸、发色温度等因素对测量结果的影响.在410nm波长下,钯浓度在8-80ug/10 mL范围内测得吸光度与钯浓度之间的关系遵守比耳定律.另外,探讨了干扰元素的影响及其消除.加标回收试验结果表明,该方法准确度高,回收率大101.6%.

关键词: 钯-钴镀液 , 钯 , 分光光度法

光度法快速测定黑镍镀液中的硫氰酸钾

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2004.04.012

利用重铬酸钾氧化硫氰酸钾的反应,测定铬(Ⅲ)的吸光度,以求得硫氰酸钾含量,实验结果表明,在硫酸介质中显色体系最大吸收波长位于595 nm处,硫氰酸钾的质量浓度介于0～1.8 mg/mL遵守比尔定律,应用于黑镍镀液中硫氰酸钾的测定,方法简便快捷,分析的准确度和精密度能满足实际生产要求.

关键词: 硫氰酸钾 , 光度法 , 重铬酸钾 , 黑镍镀液

钯钴镀液和钯镍镀液中钯的快速测定

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.07.021

研究了PAR与Pd2+的显色反应,在硫酸介质中,Pd2+与PAR反应生成棕-绿色配合物,配合物的最大吸收波长位于595 nm处,表观摩尔吸光系数ε′595=8.24×103 L/(mol*cm),含钯量在5～100 μg/10 mL范围内遵守比尔定律.研究了各种离子的干扰,并应用于钯钴镀液和钯镍镀液中钯的测定,获得了较满意的结果.

关键词: 钯测定 , 光度法 , PAR , 钯钴镀液和钯镍镀液

苯芴酮光度法快速测定镀银溶液中的微量锑

丘山 , 丘星初 , 黄曙明

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.01.023

利用苯芴酮与锑(Ⅲ)的显色反应,对镀银溶液中的锑进行光度测定.试验结果表明,在乳化剂OP存在下的0.09～0.18 mol/L硫酸介质中,显色体系的最大吸收波长位于560 nm.表明摩尔吸光系数为5.85×104L/(mol·cm),锑浓度介于0.14～1.40μg/mL,遵守比尔定律.加标回收率97.3%～104.7%,本方法简便快速,且具有良好的选择性.

关键词: 锑测定 , 光度法 , 苯芴酮 , 镀银溶液