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La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究

黄熠 , 李强国 , 肖圣雄 , 李旭 , 叶丽娟 , 杨德俊 , 魏得良 , 刘义

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.019

研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMF:VEtOH:VHClO4=1:1:0.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1.

关键词: 七水氯化镧 , 水杨酸 , 8-羟基喹啉 , 标准摩尔生成焓

基于DEA络合剂的Ag负载纳米TiO2制备及性能研究

黄熠 , 王黎明 , 沈勇 , 张惠芳 , 徐丽慧

硅酸盐通报

以二乙醇胺(DEA)作为络合剂,采用溶胶-凝胶法在低温条件下合成了Ag负载纳米TiO2,用XRD、TEM、XPS等测试手段进行表征,分析了DEA对Ag负载的作用机理,并测试了Ag/TiO2的光催化活性和抗菌性能.结果表明:采用DEA作为络合剂和还原剂,可在低温条件下将银单质均匀负载于纳米TiO2表面,银以多晶团簇形式存在.降解亚甲基蓝的光催化活性测试显示,适量的银负载可显著提高纳米TiO2的光催化活性.同时,光触媒和银的协同作用赋予Ag/TiO2更加优异的抗菌性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 银负载 , 纳米二氧化钛 , 络合剂 , 抗菌性能

配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O的热化学研究

杨德俊 , 李旭 , 李强国 , 肖圣雄 , 张应军 , 黄熠

中国稀土学报

将六水氯化钐,水杨酸与硫代脯氨酸3种物质一起反应,制得了一种新的稀土三元固体配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O(s).通过红外光谱、热重差热分析、元素分析等手段确定了其结构与组成.在常压、298.15 K下,分别测定了六水氯化钐、水杨酸、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂(二甲亚砜:乙醇:3 mol·L-1HCI=1:1:1)中的溶解焓,并根据热化学原理得出了298.15 K时配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O(s)的标准摩尔生成焓△fHθm=(-2913.73±3.10)kJ·moL-1.

关键词: 稀土配合物 , 六水氯化钐 , 硫代脯氨酸 , 水杨酸 , 热化学

微米氧化钒钾/石墨电极的电化学性能

程林 , 童庆松 , 施继成 , 徐伟 , 黄熠

中国有色金属学报

在没有涂敷粘结剂的条件下,采用电解和热处理相结合的两步法直接制得KV5O13-x-C正极.通过恒电流放电、X射线粉末衍射、红外光谱分析、差热-热重分析以及环境扫描电镜等方法,研究合成条件与放电性能的关系.结果表明,最佳的工艺参数是:在电解制备步骤中,电解液由浓度24 g/L的K2SO4和在40 ℃下饱和的NH4VO3溶液组成,石墨片阴极的电流密度为0.3 mA/cm2;在热处理步骤中,在流速30 mL/min的空气气氛中于300 ℃烧结.在此工艺条件下直接制备的KV5O13-x-C电极上的钒氧键较稳定,在0.1 C倍率电流下放电容量为238 Ma·h/g.

关键词: 电解 , 放电性能 , 热处理温度 , KV5O13-x-C电极