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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析

牟青 , 张英 , , 王仲孚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.004

建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法.寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH,CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记.衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析.在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度.该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景.

关键词: 高效液相色谱(HPLC) , 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 , 3-氨基-9-乙基咔唑 , 寡糖

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖

郭文 , 张英 , , 王仲孚

色谱

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole, AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺.采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH 4.5),梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法.该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值.

关键词: 液相色谱-电喷雾质谱 , 3-氨基-9-乙基咔唑 , 柱前衍生 , 壳寡糖

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

变型UV塑料面漆

陈顺凉 , 瑞村 , 薛永富

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.009

本文通过选用合适的低聚物和单体组合,使用非变型光引发剂,对不同类型的塑料应用进行配方设计.分别测试了涂膜的耐变性、光泽、硬度、耐刮擦性能.

关键词: 紫外光 , 固化 , 塑料涂料 , , 研究

新型DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 尹大伟 , 吕博 , 刘聪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028

成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.

关键词: DAR成色剂 , 吸附基团 , 显影促进基团 , 合成

透明氧化铁的制备综述

王之平 , 陈白珍 , 龚竹青

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.09.013

简要介绍了透明氧化铁的特点、用途以及制备工艺路线.通过在反应阶段加入表面活性剂对颜料颗粒作表面处理,可以得到粒度均匀、性能优良的超细氧化铁.

关键词: 透明氧化铁 , 表面活性剂 , 表面处理 , 超细

室内用木器涂料耐变性及其测试方法

唐瑛 , 季小沛 , 季军宏

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.11.015

介绍了室内用木器涂料的耐变原因,就耐变试验方法、底材选择和制板条件等进行了讨论,并对试验结果进行了分析.该耐变测试采用了国外普遍采用的紫外加速老化方法,试验表明该方法是目前较可行的方案.

关键词: 木器涂料 , 聚氨酯涂料 , 变性 , 试验方法

铜及其合金的无烟光亮酸洗工艺

储荣邦

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.08.025

介绍了不含双氧水的铜及其合金无烟N-1光亮酸洗工艺.该工艺的溶液成分简单,操作安全,成本低廉,溶液维护和调整方便,使用寿命长,无烟产生,对环境污染小,光亮酸洗性能优于传统的浓硝酸酸洗工艺.

关键词: , 铜合金 , N-1光亮酸洗 ,

UV 固化涂料固化后变的探讨

丁娜 , 金逐中

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007

UV 固化涂料固化后会出现变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.

关键词: UV固化涂料 , , △b值 , 烘烤

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