刘树勋
,
李培杰
,
黄相全
,
曾大本
,
安运铮
,
卢翠芬
材料热处理学报
doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2002.03.004
采用X射线衍射和透射电镜对新研制的高Co稀土热作模具钢的析出相及析出动力学进行了分析和探讨.结果表明,经过固溶和时效处理后合金中同时析出大量金属问化合物和碳化物.金属间化合物主要为μ相和hves相,碳化物主要为MC、M23C6和M6C.在700℃时效不同时间后,析出相的总量随时效时间的延长而不断增大,但μ相增加的速度比较缓慢;M23C6、M6C、hves相增加较快;而MC逐渐减少.M23C6、M6C是通过基体中的M和C原子的直接反应的形式析出长大的.
关键词:
高Co稀土合金钢
,
析出相
,
析出动力学
任亚平
硅酸盐通报
本文通过对比分析黄红相钛白样品和正常样品的颜料性能、粒径大小及分布、颗粒形貌和微量元素含量,探索钛白粉呈现黄红相现象的原因.结果表明,影响钛白粉呈黄红相的原因如下:消色力和白度较低;样品颗粒粒度大,集聚明显,对黄红色光线的散射能力强;因铁含量高,在煅烧时与其它杂质元素发生相互作用并侵入TiO2晶格,造成晶格扭曲变形,进而影响钛白粉的白度.因此,可以通过控制水洗和煅烧工序,避免钛白粉呈黄红相.
关键词:
黄红相
,
着色底相
,
钛白粉
范素芳
,
李强
,
马俊美
,
李挥
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046
建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡，然后加入10 mL乙腈提取，加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离；取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化，经液相色谱分离、质谱测定，外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg／kg时，方法的回收率为73.5％~84.5％；二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg／kg时，方法的回收率为70.5％~81.2％；方法的相对标准偏差小于11％。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg／kg和0.3μg／kg，二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg／kg和0.1μg／kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
二甲基黄
,
二乙基黄
,
腐竹
,
豆干
王宁
,
李永仙
,
郑飞云
,
刘春凤
,
李崎
,
顾国贤
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.025
采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm.在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L 的范围内线性关系良好(r2=1),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21% ～95.58% ,相对标准偏差小于2% .方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L.该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
黄腐酚
,
啤酒
李优
,
徐敦明
,
伊雄海
,
盛永刚
,
时逸吟
,
赵善贞
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10042
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999.方法的检出限(LOD, S/N>3)和定量限(LOQ, S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg.不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
内标法
,
基质效应
,
二甲基黄
,
食品
宁淑萍
,
吴春雪
,
周春山
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.009
提出了高效液相色谱定性定量分析黄原酸盐与氨荒酸混合物组成的方法.混合物经碘氧化后生成对称和非对称化合物,用正己烷萃入有机相,在RP18柱上以甲醇-水(85:15,V/V)为流动相,240nm处检测,其校准曲线的线性范围为6.2×10-5～2.0×10-3mol/L,7次测定RSD<2%.
关键词:
黄原酸盐
,
氨荒酸
,
捕收剂
,
高效液相色谱
许国旺
,
叶芬
,
孔宏伟
,
路鑫
,
赵欣捷
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.009
许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时，样品被分散在不同的时间维,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联，也即相互间正交时，系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，比较了现阶段GC×GC系统的3种设计。列举了在石化和环保领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。
关键词:
全二维气相色谱
,
正交分离
,
气相色谱
,
调制器
,
油品分析
董宇
,
俞忠明
,
李洪玉
,
赵丽沙
,
寿旦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04009
为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响，采用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HDMS）联用技术，检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析，筛选出潜在的生物标志物，并通过MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示，两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分，发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
代谢组学
,
模式识别分析
,
桑黄
,
大鼠尿液
董宇
,
俞忠明
,
李洪玉
,
赵丽沙
,
寿旦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04009
为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响，采用超高效液相色谱-高分辨质谱（ UPLC-HDMS）联用技术，检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析（ OPLS-DA）对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析，筛选出潜在的生物标志物，并通过 MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示，两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分，发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
代谢组学
,
模式识别分析
,
桑黄
,
大鼠尿液
冯蕾
,
鄢爱平
,
陈林
,
万益群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00408
建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法.尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质.采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L.健康人及癌症病人尿液在2 mg/L 和5 mg/L 两个添加水平的平均回收率在95.4% ～96.8%之间,相对标准偏差小于5%.此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培法
,
固相萃取
,
异黄蝶呤
,
人体尿液
