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焦亚硫酸钠在氰化尾渣中硫化铜锌矿表面的活化作用

杨秀丽 , , 邱廷省

中国有色金属学报

以铁闪锌矿单矿物、黄铜矿单矿物、氰化铁闪锌矿和氰化黄铜矿为研究对象,研究焦亚硫酸钠活化氰化硫化铜锌矿的活化浮选动力学.结果表明:在丁基药5.32×10-5 mol/L、2号油10 mg/L、硫酸铜8.01×10-5 mol/L、pH 9.8~10.2、焦亚硫酸钠添加量1.67×10-5 mol/L的条件下,锌回收率达到86%以上;在丁基药5.32×10-5 mol/L、2号油10 mg/L、pH 9.8~10.2,焦亚硫酸钠添加量1.33×10-5 mol/L的条件下,铜回收率达到95%以上;与氰化铁闪锌矿相比,焦亚硫酸钠活化氰化黄铜矿的速率常数相对较高.在此基础上,通过红外光谱和Zeta电位对活化机理进行分析,表明在溶液中焦亚硫酸钠水解生成的SO32-能够将CN-氧化为CNO-,破坏Zn(CN)42-和Cu(CN)2-中的Zn-C和Cu-C键,阻碍CN在矿物表面的吸附;同时SO32--也可以将S2-氧化为单质硫,形成疏水性矿物表面.在活化过程中,由于CN-的还原性强于S2-的,焦亚硫酸钠优先与CN-发生反应.

关键词: 焦亚硫酸钠 , 硫化铜锌矿 , 氰根 , 活化机理 , 动力学

铝管表面硅氧膜的制备及其耐蚀性能

, 满瑞林 , 尹晓莹 , 肖琴 , 杨萍

电镀与涂饰

采用溶胶-凝胶法,以乙烯基三乙氧基硅烷(KH151)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、用浸渍提拉法在工业铝管表面制备了硅氧膜.通过金相显微镜观察了硅氧膜的表面形貌,通过硫酸铜点滴、盐雾试验、析氢实验和Tafel曲线、交流阻抗谱(EIS)等电化学方法对铝管表面硅氧膜的耐蚀性能进行了考察.结果表明,硅氧膜均匀、致密、平整,它使铝管的自腐蚀电位明显正移;相对于空白试样,铬钝化铝管和涂有硅氧膜的铝管的自腐蚀电流密度分别下降了1和2个数量级,硅氧膜电极体系总电阻是空白试样总电阻的6.1倍、是铬钝化膜总电阻的1.48倍.

关键词: 铝管 , 硅氧膜 , 耐蚀性能 , 电化学实验

铝管表面掺杂改性杂化膜的制备及性能表征

田伟军 , 满瑞林 , , 贺凤

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2013.233

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(KH151)作为水解前驱体制备杂化溶胶,掺杂1.5×10-3 mol/L Ce(NO3)3,通过浸渍法在蒸发器铝管表面制备了耐蚀性膜层.CuSO4点滴实验、中性盐雾实验和电化学测试结果表明,掺杂改性杂化膜的耐蚀性能优于铬酸盐钝化膜.红外光谱分析表明,膜层中存在不同类型的Si—O—Si共价键,有机官能团C=C共价键增强了膜层的疏水性.从SEM像可看出,杂化膜均匀、致密、平整.

关键词: 蒸发器铝管 , 溶胶-凝胶法 , 掺杂改性杂化膜 , 耐蚀性能

囚禁汞(199Hg+)离子Zeeman谱及磁场效应

, 杨玉娜 , 柳浩 , 高克林 , 佘磊 , 李交美

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.01.004

囚禁汞离子的光微波双共振实验是开展汞离子微波频标的实验基础.二级Zeeman效应是影响频率稳定度和磁场效应的重要因素之一.利用光学微波双共振方法测量了囚禁199Hg+离子基态Zeeman分裂.通过减小微波扫描的频率范围,得到钟跃迁频率和谱线线宽.采用磁屏蔽材料(坡莫合金)对离子阱囚禁区域的磁场进行屏蔽.使得囚禁汞离子的钟跃迁谱线的线宽减小到1.5 Hz.相对于无磁场屏蔽时,钟跃迁频率减小13.5 Hz,并利用二级Zeeman效应估算出磁屏蔽后离子囚禁区域磁场大小为0.1高斯.

关键词: 光谱学 , 囚禁汞离子 , 磁场效应 , 线宽

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

, 程艳玲 , 林华泰

人工晶体学报

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.

关键词: 纳米AlN , 尿素 , 尿素溶液法 , 团聚

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

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