黄飞飞
,
赵云峰
,
李敬光
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00743
采用Oasis(@) HLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分.BDE-209的测定采用DB-5 ms色谱柱(15 m ×0.25 mm×0.1 μm),其他组分采用VF-5 ms色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm).对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化.胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5％ ～109.7％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3％ ～7.4％,日间测定的RSD为1.4％～14.1％.胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10 ～0.27 ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91 ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91 ng/L.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内.实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
血清
刘潇
,
李敬光
,
黄飞飞
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11055
建立了血清中8种多溴联苯(PBBs,包括BB-15、18、52、101,153、180、194和206)的气相色谱-质谱检测方法.采用Oasis(R) HLB固相箤取柱对血清样品中的多溴联苯进行萃取和初步净化,再使用自制的硅胶/酸化硅胶固相萃取柱( Sep-Pak silica/acidified silica)进行进一步的净化,并以正己烷为洗脱溶剂洗脱,氮吹洗脱液浓缩至100μL后上样分析.以DB-5ms色谱柱(15m × 0.25 mm × 0.1.μm)分离样品,在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测,使用同位素内标法对8种目标物进行准确定量.结果显示,8种多溴联苯单体的方法检出限(LOD,以3.14倍标准偏差计)为0.002～0.029 ng/mL,方法定量限(LOQ,以10倍标准偏差计)为0.008～0.092 ng/mL;低、中、高3个加标水平的平均回收率为74.24％.119.49％,相对标准偏差(RSD)为1.23％～12.02％.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958中的BB-153含量,结果在参考值范围内.本方法准确、灵敏、操作简便,适用于血清中多溴联苯的测定.
关键词:
固相箤取
,
气相色谱-质谱
,
多溴联苯
,
人血清
康帅
,
何冬兵
,
高松
,
黄飞飞
,
丁亚军
,
胡丽丽
无机材料学报
doi:10.15541/jim20150189
实验通过高温熔融法制备了不同SiO2浓度的掺钕钙铝酸盐玻璃.采用拉曼光谱法分析玻璃结构变化,发现随着SiO2含量的增加,[AlO4]网格中非桥氧逐渐转移至Si4+离子周围,玻璃主体Al-O网络中非桥氧减少,聚合度提高.实验测试了玻璃的吸收光谱和荧光光谱,并运用Judd-Ofelt理论计算Nd3+离子4F3/2→4I 11/2跃迁的J-O参数Ω,自发辐射几率Arad,荧光分支比β,受激发射截面σe,辐射寿命τrad等.结果显示:随着SiO2浓度的增加,钕离子周围环境结构对称性提高,荧光发射峰半高宽变窄,同时受激发射截面逐渐增大.研究结果表明含有低浓度SiO2的掺钕钙铝酸盐激光玻璃有望用于超短脉冲激光领域.
关键词:
光谱
,
钙铝酸盐玻璃
,
钕掺杂
,
结构变化
,
荧光半高宽
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
刘玉婷
,
尹大伟
,
吕博
,
刘聪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.028
以黄成色剂为母体,环状酰肼为显影促进基团,分别以6-氨基苯并咪唑和苯基巯基三氮唑为吸附基团,合成了2种新型DAR 成色剂,产率分别为60.8%和48.2%. 其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试技术得到确证. 实验结果表明,合成的DAR 成色剂在提高感光度时不会增大灰雾密度.
关键词:
DAR成色剂
,
吸附基团
,
显影促进基团
,
合成
储荣邦
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.08.025
介绍了不含双氧水的铜及其合金无黄烟N-1光亮酸洗工艺.该工艺的溶液成分简单,操作安全,成本低廉,溶液维护和调整方便,使用寿命长,无黄烟产生,对环境污染小,光亮酸洗性能优于传统的浓硝酸酸洗工艺.
关键词:
铜
,
铜合金
,
N-1光亮酸洗
,
无黄烟
丁娜
,
金逐中
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.05.007
UV 固化涂料固化后会出现黄变,尤其在白色或浅色基材上更加明显.针对上述问题,文章通过测量漆膜固化后放置不同时间的△b值,分析了几种单体、树脂、光引发剂、紫外光吸收剂及受阻胺光稳定剂等对此黄变的影响.通过试验可以看出,影响UV固化涂料固化后黄变特性的因素有UV低聚体(UV树脂)、单体、光引发剂及助剂.然而UV固化涂料固化后的黄变会随着放置时间的推移逐渐衰减,通常24 h后会趋于稳定,并且可以通过烘烤来加速颜色稳定的过程.
关键词:
UV固化涂料
,
黄变
,
△b值
,
烘烤
