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超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

刘宏程 , 黎其万 , 邵金良 , 严红梅 , 兰珊珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.

关键词: 超声波萃取 , 高效液相色谱 , 葫芦巴碱 , 咖啡粉 , 速溶咖啡

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

刘宏程 , 李宁 , 林涛 , 邵金良 , 黎其万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱 , 质谱检测器 , 类固醇激素 , 牛奶

果蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

林涛 , 黎其万 , 刘宏程 , 樊建麟 , 杨东顺 , 李彦刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703

建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.

关键词: 水果 , 蔬菜 , 外源植物生长调节剂 , 提取 , 测定

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

刘宏程 , 黎其万 , 刘家富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.023

关键词: 基质固相分散(matrix solid phase dispersion) , 高效液相色谱法(HPLC) , 苯并[a]芘(benzo[a]pyrene) , 植物油(vegetable oil)

黎开管热声振荡的主动控制研究

魏伟 , 唐豪杰 , 李东海 , 王京 , 朱民

工程热物理学报

本文以黎开管内的热声耦合振荡为研究对象,设计基于主动补偿的适应性控制器抑制黎开管内的不稳定燃烧。试验以扬声器为执行机构来改变黎开管的边界条件,从而抑制黎开管内的热声耦合振荡。实时控制效果表明,本文所采用的适应性控制算法能够有效抑制因热声耦合产生的燃烧振荡,为实际动力系统燃烧振荡抑制提供了思路。

关键词: 黎开管 , 热声耦合振荡 , 主动控制 , 适应性控制

黎开管中热声拍振现象及其主动控制

翁方龙 , 朱民 , 李东海

工程热物理学报

黎开管中燃烧振荡现象的实验研究发现,在不稳定发生的极限工况附近可能存在幅值周期性变化的振荡现象,也即拍振,其拍频可低于1 Hz.本文比较了铁丝网和穿孔陶瓷两种稳焰体对拍振发生的影响;通过时频分析揭示了拍振的声压脉动的主频随时间周期性变化的特征.采用基于数字信号处理器的控制系统,研究了对极限环和拍振的主动控制效果,实验结果表明,黎开管系统中导致拍振的非线性可能使得采用常规主动控制方法难以取得满意的控制效果.

关键词: 热声振荡 , 拍振 , 时频分析 , 主动控制

黎开管中燃烧振荡的非线性现象研究

翁方龙 , 朱民 , 李东海

工程热物理学报

本文探讨了黎开管系统中燃烧振荡的两类非线性现象—拍振和迟滞,通过改变燃料流量和当量比研究了这两类非线性现象的发生规律.实验发现拍振现象仅在热功率较小、当量比较低的条件下发生;迟滞现象在发生燃烧振荡的当量比上限附近较显著,而当量比下限附近不明显.对于燃烧振荡中的拍振现象,通过热声耦合分析,结合弥散模型和声波传播关系,反演得到了火焰传递函数(FTF),结果可为进一步分析与控制这类非线性振荡现象提供参考.

关键词: 燃烧振荡 , 拍振 , 迟滞 , 火焰传递函数

黎巴嫩的黎波里钢板桩码头牺牲阳极保护

王亚平 , 韩正权 , 方达经 , 黄俊 , 沈尔卜

腐蚀与防护

研究了黎巴嫩的黎波里钢板桩码头的牺牲阳极保护系统,解决了该海域码头不同区域中钢管桩与钢板桩的平均保护电流密度取值问题.通过现场试验发现,对于码头迎水面的平均保护电流密度值取0.060 A·m-2较为合适,码头回填区域的平均保护电流密度值取0.030 A· m-2较为合适,海泥区的平均保护电流密度值取0.025 A·m-2较为合适.

关键词: 钢管桩 , 钢板桩 , 码头 , 牺牲阳极 , 阴极保护 , 电流密度

轧制60 kg/m高精度重轨半万能和全万能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨万能轧制法中,使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究,对两者轧制高精度重轨进行了实验对比.并借助有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA,对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟,验证了全万能成品孔型的可行性.结果表明,轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔.

关键词: 高精度重轨 , 高精度轧制 , 万能轧制 , 成品孔型

轧制60 kg/m高精度重轨半万能和全万能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨万能轧制法中，使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究，对两者轧制高精度重轨进行了实验对比。并借助有限元分析软件ANSYS/LSDYNA，对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟，验证了全万能成品孔型的可行性。结果表明，轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔。

关键词: 高精度重轨;高精度轧制;万能轧制;成品孔型