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聚钛硅氧烷的合成与表征

用羟基硅烷的本体聚合方法合成了聚钛硅氧烷,并用FTIR和TGA对聚钛硅氧烷中Si-O-Ti的生成规律以及Si-O-Ti键和热性能的关系进行了研究.结果表明随Si-O-Ti键含量的增加,在400℃时聚钛硅氧烷的残炭率增加.

为了解决凭经验选择摩擦材料用原材料的问题,发展了组合筛选原材料方法,分4步进行:(1)一组分体系,考察树脂基体的作用和摩擦性能；(2)二组分体系,考察纤维和填料对摩擦性能影响的主效应；(3)三组分体系,筛选纤维/纤维、纤维/填料、填料/填料组合以及固体润滑剂/固体润滑剂、固体润滑剂/磨料、磨料/磨料组合,考察它们对摩擦性能影响的相互作用效应；(4)多组分体系,即摩擦材料配方.通过组合筛选原材料,根据耐磨性对原材料进行了分类,发现了原材料在摩擦材料中的作用(主效应)和原材料各种组合(相互作用)如密度大小组合、颗粒大小组合、形态组合、摩擦性质组合的一般规律,提出了原材料优先选择的两个判据和原材料的动态摩擦性能谱.

关键词: 制动摩擦材料 , 组合方法 , 纤维 , 填料 , 基体

碳硼烷酚醛树脂的合成及性能研究

齐士成 , 汪尧双 , 王红睿 , 张孝阿 , 江盛玲 , 吕亚非

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2014.1.008

以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响.通过1 H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为.结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(Mn)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A.preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9％和92.9％,远高于市售硼酚醛固化物.空气中preP1在685℃时B-H键与氧气反应生成含B-O-B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重.

关键词: m-碳硼烷 , 碳硼烷酚醛树脂 , 高温稳定性

碳硼烷-有机硅聚合物的合成表征及热性能

江余敏 , 吕亚非 , 李赟 , 齐士成

高分子材料科学与工程

以1,7-碳硼烷C为原料,合成了Si原子与碳硼烷笼直接相连的碳硼烷硅醇A和Si原子与碳硼烷笼之间含1个亚甲基的碳硼烷硅醇B.再以A和B为单体,与六甲基硅二胺进行高温缩聚,制备了主链结构不同的聚合物P1和P2.采用红外光谱、核磁共振氢谱法对产物结构进行了表征,并用热失重、差示扫描量热法对聚合物热性能进行了研究.结果表明,以2种碳硼烷硅醇为单体均能成功制备碳硼烷-有机硅聚合物,碳硼烷基团的引入可有效提高聚合物热失重性能,P1在氮气和空气中700℃的残炭率分别为81％和98％,P2在氮气和空气中的残炭率分别为53％和70％,远高于普通的有机硅聚合物.经高温处理后,聚合物的红外谱图中仍有强的B-H吸收峰,表明碳硼烷基团仍有部分保持.

关键词: 碳硼烷硅醇 , 合成 , 表征 , 热性能

Al2O3/蒙脱土:EU2+架状结构发光材料的制备及发光性能研究

王琦 , 李友芬 , 齐士成

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140303

采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料.研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响.实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中.荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2的4f65d→4f7 (8S7/2)宽带允许跃迁.发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2的取代格位,形成新的发光中心.因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220％.

关键词: Al2O3 , 蒙脱土 , 固相合成 , 架状结构 , 发射光谱 , 稀土

试用齐波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用齐波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用齐波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用齐波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 齐波夫定律 , 资源量

格列齐特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.

关键词: 格列齐特 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05～10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 士的宁