刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
马淮凌
,
曹广秀
,
韦秀华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020
对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.
关键词:
格列齐特
,
过硫酸钾
,
平行催化氢波
王志忠
,
孙豁然
,
李少辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006
齐大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了齐大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.
关键词:
齐大山铁矿
,
空区探测
,
安全预警
,
地震波
尹西军
,
庞文龙
,
刘浩
,
张剑盈
,
黄芳根
黄金
黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.齐波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用齐波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.
关键词:
齐波夫定律
,
预测量
,
资源量
,
高松山金矿床
刘燕
,
杨海君
,
李春玲
,
刘才林
,
杨军校
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314
以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物.
关键词:
齐墩果酸
,
三烯
,
合成
,
氧化
吴兆剑
,
韩效忠
,
祁才吉
,
郑宇舟
,
王明太
,
郑云龙
黄金
doi:10.11792/hj20130504
通过近3年的多金属普查工作,在内蒙古达茂旗哈力齐地区发现了一个石英脉型金矿床.金矿床产于下泥盆统查干合布组浅变质岩中,受乌德岩浆构造混杂带北侧断层控制,矿化类型有石英脉型和糜棱状蚀变岩型两类.矿石的组成矿物主要有石英、绢云母、黄铁矿、褐铁矿、赤铁矿、毒砂、自然金等.矿石构造主要为脉状构造,偶见晶洞构造;矿石结构为交代反应边结构、交代港湾状结构、褐铁矿残留结构及环带结构等.围岩蚀变则以硅化、绢云母化及黏土化为主.流体成矿过程包括:石英-黄铁矿早阶段、石英-黄铁矿-毒砂-自然金主成矿阶段和碳酸盐-石英细脉晚阶段.流体包裹体研究表明,成矿主期发育水溶液包裹体和纯CO2包裹体,流体密度约0.85~0.9 g/cm 3,估算其捕获温度为190~370℃,捕获压力约为61~183 MPa,成矿深度约6.1~6.9 km.研究表明,哈力齐金矿床为低密度低盐度的中—低温热液型矿床,具有造山型金矿床的特征.
关键词:
哈力齐金矿床
,
石英脉型金矿床
,
造山型金矿床
,
地质特征
,
流体包裹体特征
,
矿床成因
