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芳基甘氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

郭磊 , 林双君 , 杨义芳 , , 王梅祥 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.006

研究了9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分.以高硫酸化β-环糊精为手性选择剂,在中性而不是常用的强酸性条件下,于6 min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺.考察了高硫酸化β-环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响,得到优选拆分体系组成为:15 g/L高硫酸化β-环糊精,0或10%(体积分数)甲醇,20 mmol/L 3-(N-吗啡啉)丙磺酸,pH 6.5.9种芳基甘氨酰胺的D-构型均先于L-构型出峰,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系.

关键词: 毛细管电泳 , 芳基甘氨酰胺 , 高硫酸化β-环糊精 , 手性选择剂

利用原子转移自由基聚合方法制备一种新型聚合物整体柱固相萃取材料初探

沈莹 , , 乔娟 , 毛兰群 , 陈义

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10041

利用两步原子转移自由基聚合(ATRP)方法,初步建立了新型聚合物整体柱固相萃取(SPE)材料制备的新方法.首先利用ATRP方法,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在室温条件下,在滤头中原位快速聚合制备得到负载有聚合物整体柱的萃取装置;然后采用表面诱导的电子转移活化再生原子转移自由基聚合(ARGETATRP)方法进行表面修饰,得到了聚(二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯)(PDMAEMA)修饰的柱体;进一步将此整体柱用作萃取材料,实现了对激素类药物的富集分析.本研究表明:ATRP有望作为一种简单、有效及反应条件温和的聚合方法用于整体柱的制备,且该方法有潜力实现固相萃取材料在不同装置中的制备.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 聚合物整体柱 , 固相萃取

智能型色谱整体固定相的研究进展

沈莹 , , 毛兰群 , 陈义

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03001

整体柱作为新一代色谱固定相,具有原位制备、快速传质和高通透性的特点,近年来引起人们的极大关注.智能型聚合物作为一类功能性材料,能在温度、pH和盐等环境因素的刺激下产生特异性响应变化,通常被修饰到固相载体表面用来构造环境敏感性材料,使得该智能材料在药物控释、化学传感和细胞生长等领域有着广泛的应用.因此,在整体柱上构造智能型表面更为其在色谱领域的发展提供了新的契机.本文主要综述了近年来智能型整体柱在色谱领域的研究进展.

关键词: 智能型聚合物 , 整体柱 , 色谱固定相 , 研究进展

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯

孙欣 , , 秦廷亭 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05004

建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经 HP-5ms UI 色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10~5000μg / kg 范围内线性关系良好( r ≥0.9995),检出限为0.2~3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验,回收率为63.3%~127.8%,相对标准偏差为0.5%~13.3%。该方法灵敏度高、准确度好,符合多残留检测的技术要求,适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。

关键词: QuEChERS , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 黄瓜

手性配体交换毛细管电泳在氨基酸手性分析中的应用研究进展

木肖玉 , , 苏圆 , 乔娟 , 陈义

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05038

氨基酸的手性分析在生命科学中具有重要的研究意义。手性配体交换毛细管电泳法作为常用的氨基酸的手性分析方式之一,具有高效、快速、样品迁移顺序可调等优点,引起了研究者们极大的兴趣。本文主要综述了近年来手性配体交换毛细管电泳法在氨基酸的手性分析中的应用研究进展。

关键词: 手性配体交换毛细管电泳 , D,L-氨基酸 , 手性分析 , 综述

试用波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 波夫定律 , 资源量

格列特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列特浓度在1.0×10 -8 ~6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列特含量的测定.

关键词: 格列 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

大山铁矿空区安全预警预报技术研究

王志忠 , 孙豁然 , 李少辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006

大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.

关键词: 大山铁矿 , 空区探测 , 安全预警 , 地震波

应用波夫定律预测高松山金矿床资源量

尹西军 , 庞文龙 , 刘浩 , 张剑盈 , 黄芳根

黄金

黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.

关键词: 波夫定律 , 预测量 , 资源量 , 高松山金矿床

墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

刘燕 , 杨海君 , 李春玲 , 刘才林 , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的墩果酸衍生物.

关键词: 墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

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