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硫掺杂TiO2/Ti光电极制备及其可见光光电催化性能

为了提高TiO2/Ti光电极在可见光下的光电催化活性,采用阳极氧化法制备了一种新型的硫掺杂TiO2/Ti光电极.采用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等技术对光电极进行了表面形貌、结晶形态、晶粒尺寸、硫的掺杂量和价态以及吸光性能表征.研究表明:硫掺杂TiO2/Ti光电极的最佳制备条件为:成膜电压160V、电流密度100mA/cm2、Na2SO3质量浓度750mg/L;所制备的光电极具有良好的光电催化氧化降解邻苯二甲酸二甲酯活性,并能有效地矿化其中间产物;与TiO2/Ti电极相比,硫的掺杂可以显著提高其在可见光下的光电催化性能.

关键词: 硫掺杂TiO2/Ti光电极 , 阳极氧化法 , 可见光 , 光电催化 , 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)

试用齐波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用齐波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用齐波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用齐波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 齐波夫定律 , 资源量

格列齐特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.

关键词: 格列齐特 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

齐大山铁矿空区安全预警预报技术研究

王志忠 , 孙豁然 , 李少辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006

齐大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了齐大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.

关键词: 齐大山铁矿 , 空区探测 , 安全预警 , 地震波

应用齐波夫定律预测高松山金矿床资源量

尹西军 , 庞文龙 , 刘浩 , 张剑盈 , 黄芳根

黄金

黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.齐波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用齐波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.

关键词: 齐波夫定律 , 预测量 , 资源量 , 高松山金矿床

齐墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

刘燕 , 杨海君 , 李春玲 , 刘才林 , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物.

关键词: 齐墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

内蒙古达茂旗哈力齐金矿床地质和流体包裹体特征及成因类型

吴兆剑 , 韩效忠 , 祁才吉 , 郑宇舟 , 王明太 , 郑云龙

黄金 doi:10.11792/hj20130504

通过近3年的多金属普查工作,在内蒙古达茂旗哈力齐地区发现了一个石英脉型金矿床.金矿床产于下泥盆统查干合布组浅变质岩中,受乌德岩浆构造混杂带北侧断层控制,矿化类型有石英脉型和糜棱状蚀变岩型两类.矿石的组成矿物主要有石英、绢云母、黄铁矿、褐铁矿、赤铁矿、毒砂、自然金等.矿石构造主要为脉状构造,偶见晶洞构造;矿石结构为交代反应边结构、交代港湾状结构、褐铁矿残留结构及环带结构等.围岩蚀变则以硅化、绢云母化及黏土化为主.流体成矿过程包括:石英-黄铁矿早阶段、石英-黄铁矿-毒砂-自然金主成矿阶段和碳酸盐-石英细脉晚阶段.流体包裹体研究表明,成矿主期发育水溶液包裹体和纯CO2包裹体,流体密度约0.85~0.9 g/cm 3,估算其捕获温度为190~370℃,捕获压力约为61~183 MPa,成矿深度约6.1~6.9 km.研究表明,哈力齐金矿床为低密度低盐度的中—低温热液型矿床,具有造山型金矿床的特征.

关键词: 哈力齐金矿床 , 石英脉型金矿床 , 造山型金矿床 , 地质特征 , 流体包裹体特征 , 矿床成因

加速器驱动次临界系统中非齐次中子扩散方程的一种解析解

井田 , 王相綦 , 王群 , 武红利 , 龚晓冬

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.30.04.503

利用傅里叶方法得到了非齐次中子扩散方程格林函数的解析形式，通过格林函数计算了当外源在堆芯任意位置时的中子通量密度分布，分析了在次临界反应堆系统中，次临界倍增系数ks与外源位置和相同次临界深度下堆芯尺寸的依赖关系。发现，ks随着堆芯尺寸的增加而减小，这点变化虽小，但能量增益对ks以及堆芯尺寸是相当敏感的，加速器驱动的次临界系统(ADS)设计时应必须予以考虑。

关键词: ADS , 中子通量密度 , 中子扩散方程 , 次临界倍增系数 , 次临界度

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱（ LC?MS／MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂N，N?二甲基乙二胺（DMED）和d4?N，N?二甲基乙二胺（d4?DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均＞0?99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（ S／N＝3）分别为0?92 ng／L和1?06 ng／L，加标回收率分别为98?7％～102?7％和97?2％～105?0％。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体配位色谱法分离机理

开桂青 , 刘柳 , 王焕明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09015

本文主要研究了配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理。基于计算模拟分析，β-环糊精（β-CD）和其衍生物为适宜的配位剂。采用HPLC法测定了包合物的表观形成常数，并制备了asiati-coside-B与β-CD包合物。实验结果显示：流动相中添加葡萄糖基-β-环糊精（Glu-β-CD）时，同分异构体的分离度为11.95，比添加β-CD或添加甲基-β-环糊精（DM-β-CD）时（分别为9.61和9.89）都略高些。假定五环三萜类化合物与β-CD形成1：1的包合物，对于asiaticoside-B，流动相中添加Glu-β-CD时，表观形成常数（KF）为2534L/mol，比添加β-CD或添加DM-β-CD时（分别为1467和1373L/mol）都略大些。根据asiaticoside-B与β-CD包合物的红外光谱解析及计算模拟，推测asiaticoside-B的E环上甲基部分进入了β-CD的空腔内，而其羰基基团没有进入β-CD的空腔内，其糖苷部分与亲水性的β-CD空腔外部形成氢键作用力。因此，配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理可以推测如下：齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体E环上甲基的不同空间位阻导致了同分异构体的不同色谱分离行为。

关键词: 高效液相色谱 , 羟基积雪草苷 , asiaticoside-B , 同分异构体 , 环糊精

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