曾凡
,
谭澄宇
,
龙亚雄
,
马灿
电镀与涂饰
研究了配位剂CH3COONa和NH4Cl对GH202合金酸性化学镀镍镀速和镀层磷含量的影响,分析了化学镀过程中镍离子和次磷酸根离子的消耗量.镀液的组成和工艺条件为:NiSO4·7H2O 80 g/L,NaH2PO2·H2O 24 g/L,H3BO3 8 g/L,CH3COONa·H2O 6～15 g/L,NH4Cl 3～6 g/L,pH 5.0,温度85℃,时间2h.随镀液中CH3COONa含量增加,沉积速率先增大后减小,镀层磷含量则在6.19％～ 10.45％范围内呈小幅波动.随镀液中NH4C1含量增大,沉积速率变化不大,但镀层磷含量减小.随化学镀时间延长,镀液中镍离子和次磷酸根离子的消耗速率均减小.镀液中CH3COONa与NH4C1的较优质量浓度分别为12 g/L和6 g/L.采用该体系化学镀所得Ni-P镀层表面平整,厚度约为50μm,磷的质量分数为6.19％,结合力良好,综合性能基本满足GH202合金表面预镀镍层的要求.
关键词:
镍-磷镀层
,
化学镀
,
配位剂
,
沉积速率
,
结合力
龙亚雄
,
谭澄宇
,
唐子杰
,
曾凡
,
夏长青
,
古一
腐蚀与防护
在BaOAl2O3-B2O3体系玻璃相中分别磨加和熔加CeO2粉体(16％),同时加入适量的镍粉,成功地制备了含CeO2的金属镍-陶瓷复合涂层.利用XRD和DSC技术分析了CeO2粉体的存在状态以及对玻璃相软化温度的影响;采用热震试验和维氏硬度试验测试对比了CeO2添加方式对金属镍-陶瓷复合涂层性能的影响;根据宏观形貌观察并结合SEM/EDS微观分析了涂层的形貌特点以及界面结构.结果表明,添加16％ CeO2粉末可显著改善BaO-Al2O3-B2O3涂层体系的涂覆性能,并提高涂层与基体金属之间的结合力.熔加的CeO2粉末在玻璃块料中主要以立方萤石结构的形式存在,且对玻璃相软化温度无明显影响.与磨加方式相比,熔加的CeO2颗粒更为细小,分布更加均匀.
关键词:
CeO2
,
镍金属-陶瓷复合涂层
,
显微组织
,
玻璃相
,
性能
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
李世昌
,
敖晓娟
,
王庆
,
王浩江
,
谭卓华
,
王飞
,
杨育农
合成材料老化与应用
抗氧剂2,2’-亚甲基双(6-壬基对甲酚)合成研究中的关键中间体2-壬基对甲酚通过羰基还原制备,羰基还原可以通过黄鸣龙反应或克莱门森反应实现,本研究对比了这两种反应在2-壬基对甲酚制备中的应用.
关键词:
羰基还原
,
亚甲基
,
黄鸣龙反应
,
克莱门森反应
