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以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了Nix-Zn0.8-x-Cu0.2(x=0.1～0.4)铁氧体纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明:在凝胶形成过程中金属离子单齿配位于柠檬酸根阴离子,形成线型分子结构,使凝胶有较好的可纺性:先驱体纤维经1000℃焙烧2 h可得直径约为2 μm、长径比可达1000、晶粒沿轴向有序排列的Ni-zn-Cu铁氧体纤维.这些纤维在室温下有良好的软磁特性,其磁性能与组成和热处理温度有关.所制备的有机凝胶先驱体在1200℃的热处理过程中Ni0.4Zn0.4Cu0.2Fe2O4晶粒的生长呈现出低过饱和度条件下晶体台阶生长特征.

关键词: Ni-Zn-Cu铁氧体纤维 , 有机凝胶先驱体转化法 , 尖晶石结构 , 磁性能

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

包崇军 , 蒋文龙 , 李晓阳 , 吴红林 , 邹利明 , 罗凌艳 , 柯浪 , 许娜 , 田林

贵金属

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性，研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明，当系统压力在10~20 Pa，温度在800℃以上，保温时间≥2 h时，铅和铋的挥发率接近100%，银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃，保温时间为2 h时，所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%，挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。

关键词: 有色金属冶金 , 真空蒸馏法 , 贵铅 , 金属分离

从氰化贵液(矿浆)中回收金技术进展

陈淑萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.011

目前,氰化浸金仍是从矿石中提取金最主要方法.从氰化浸出贵液(矿浆)中回收金在工业生产中应用的方法主要有锌粉置换法、活性炭吸附法、离子交换树脂吸附法、电沉积法等,而溶剂萃取法、液膜法等尚在试验研究中.文中叙述了从氰化贵液中(矿浆)回收金的各种方法的发展、机理、优缺点及行业应用和研究现状,并对回收方法的选择进行了分析讨论.

关键词: 氰化贵液 , 锌粉置换 , 吸附 , 回收金

简易试金法测定贵液中的金和钯

林海山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.05.014

提出了一个实用而简便的测定贵液中金和钯的方法.在瓷坩埚中蒸干贵液,残渣与混合试剂熔炼,灰吹,贵金属合粒用酸溶解,原子吸收法测定金和钯.该方法准确,适用范围广.

关键词: 简易试金 , 贵液 , 金 , 钯

金银氰化浸出中高铅贵液的产生原因及处理方法

王文强 , 王金超 , 姜传进

黄金 doi:10.11792/hj20160314

高铅金银矿粉氰化过程产生的高铅贵液，进一步采用锌粉置换时其中溶解的铅易被置换出来，从而使银泥品位大幅下降，且会对后续的冶炼作业带来困难。为解决贵液中高含量铅造成的影响，进行了降铅试验研究。其结果表明：通过控制浸出工艺碱度，贵液二次置换、Na2 CO3预先除铅，均可有效解决贵液中铅含量过高而对生产造成的影响。

关键词: 高铅贵液 , Na2 CO3除铅 , 锌粉置换 , 氰化

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

从稀贵液中直接电沉积金的研究

张建武 , 张桂珍 , 吴仙花 , 盛桂云

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.010

用电极过程动力学对从氰化贵液中直接电沉积金过程进行分析,可得出提高Au(CN)-2离子与阴极碰撞几率和减小析H2副反应是提高电沉积金效率的关键因素.采用多孔电极、析出H2小的电极材料和分两段电解措施,使从低浓度含金贵液中直接电沉积金的效率达到98%以上.

关键词: 直接电沉积金 , 碰撞几率 , 析H2副反应 , 稀贵液

大洋多金属锰结核酸浸贵液中铁锰元素的脱除

孙春宝 , 吕继有 , 李浩然

中国有色金属学报

研究了大洋多金属锰结核酸浸贵液中铁锰元素与铜、钴、镍有价金属的分离.根据溶液所含金属的特点,选用可以回收利用的MnO2作为Fe2+的氧化剂先将Fe2+氧化为Fe3+;采用黄铵铁矾法与Fe(OH)3相结合的二步法除铁工艺,并对溶液pH、反应温度、反应时间等操作参数进行优化,铁的沉淀率达到99.8%,净化后溶液中含铁量低于0.01 g/L,钴、铜、镍、锰的回收率分别达到99.5%、93.3%、99.6%、99.3%;硫化沉淀分离锰和铜、钴、镍过程中,硫化钠适宜用量为理论用量的4.5倍,适宜pH值4.5,适宜温度80℃,沉淀时间1 h,铜、钴、镍的沉淀率在99%左右,而锰的沉淀率仅为0.46%.

关键词: 大洋多金属结核 , 溶液净化 , 沉淀法