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用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

阴极电泳涂装线线方案

金荣刚

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.01.009

笔者根据几年来的阴极电泳涂装线线经验,介绍了新建阴极电泳涂装线的清洗、槽、试生产运行调试及日常管理的关键问题及注意事项.

关键词: 阴极电泳涂装线 , 清洗 , , 运行调度 , 日常管理

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

中高能核数据评价和库国际概况

庄友祥 , 王记民

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.04.013

简要介绍了中高能核数据评价和库的国际概况, 较细致地讨论了中高能核反应实验测量、理论计算、积分检验、评价和库等, 并对我国今后中高能核数据工作提出了建议.

关键词: 核反应 , 核数据 , 中高能 , 评价 , 数据库

油库埋地管道阴极保护

胡士信 , 陈向新 , 薛致远等

腐蚀学报(英文)

对已油库埋地管道有极保护,解决了埋地30多年的老管道的腐蚀控制问题。

关键词: 油库管道 , oil store , cathodic protection

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择实践

芮义斌 , 赵宏

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.01.017

介绍了龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择过程中重点关注的原料特点、烟气参数、选择的原则、选择的依据等因素,较详细地介绍了龙钢铁石灰-石膏法湿式脱硫工艺流程,并从工程建设角度,对选择该工艺后可能出现的腐蚀和磨损问题进行了应对策略分析.

关键词: 烧结机 , 烟气 , 脱硫 , 磨损 , 腐蚀

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

350mm三机架冷连轧机穿带张过程分析

徐光

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.1999.02.011

350mm三机架冷连轧机穿带过程中张力的张过程进行了计算分析,讨论了主传动系统静动态速降对穿带张的影响,有助于对连轧张力的深入理解.

关键词: 冷连轧机 , 穿带张 静、动态速降

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