丁博
,
王志元
,
谢建军
,
曾广丰
,
李荀
,
佘志刚
,
陈文锐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱( LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示, QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好( r2﹥0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱
,
降血糖
,
降血压
,
降血脂
,
保健食品
,
响应曲面设计
周浓
,
张杰
,
郭冬琴
,
丁博
,
杨丝丝
,
黄均
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015020602
采集了三峡库区不同产地重楼药材种植基地的根际土壤及其药材,研究了土壤中重金属镉( Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)和铅(Pb)的含量及其在药材中重金属残留量状况,对照相应标准,分析评价各类土壤和重楼药材中重金属含量的污染现状和富集系数.结果表明,不同产地重楼栽培土壤重金属残留量差异显著, Cd、Hg、As、Cu、Pb的平均含量为0.19、0.07、0.07、25.70、59.34 mg·kg-1,Hg、As、Cu、Pb含量均未超过国家二级土壤环境质量标准,但城口县栽培基地Cd含量超过国家二级土壤环境质量标准.不同产地重楼药材中重金属残留量差异较大,Cd、Hg、As含量均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的限量标准,渝北区和城口县岚天乡重楼药材中Cu、Pb含量高于国家限量标准.同时,不同产地重楼对土壤重金属的累积能力存在明显差异,部分产地重楼对Hg、Cu的富集系数>1,但均显著低于超富集植物的临界含量标准(1000 mg·kg-1).对不同产地重楼栽培土壤重金属含量进行风险评估及分级发现,除城口县栽培土壤主要受到重金属Cd的污染,达到轻污染或警戒级外,其余栽培均为安全级.
关键词:
三峡库区
,
重楼
,
土壤
,
重金属
,
残留量
,
富集特性
,
污染现状