黄晓佳
,
丁国生
,
王俊德
,
刘学良
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.010
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相.用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理.研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离.
关键词:
配体交换色谱
,
手性固定相
,
L-异亮氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
丁国生
,
刘莺
,
丛润滋
,
王俊德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.024
以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相(NVC-CSP).在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等4种β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研究,并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响.研究发现:在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱,手性分离因子(α)随着流动相中甲醇含量的增加而升高;随着柱温的升高,大部分溶质在色谱柱上的保留减弱,α值降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离;对大部分的手性溶质来说,在流动相组成为乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺(60∶40∶0.4∶0.2,体积比)、流速为0.6 mL/min、柱温为25 ℃的条件下可获得最好的分离.研究结果表明,在极性有机模式下,π-π电荷转移作用和偶极叠加作用参与了手性识别过程;氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留,但对手性分离不起主要作用.
关键词:
高效液相色谱
,
去甲万古霉素
,
手性固定相
,
β-受体阻滞剂
,
药物
丁国生
,
唐安娜
,
王俊德
,
丛润滋
,
包建民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.012
以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相--替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法.考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响.研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离.采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35:65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
手性固定相
,
手性分离
,
替考拉宁
,
泮托拉唑钠
丁国生
,
唐安娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.019
采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱.以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱.在反相和极性有机相模式下考察了所制备柱的手性识别能力,并详细考察了流动相条件对分离的影响.研究结果表明,β-受体阻滞剂类药物在极性有机流动相组成为甲醇-乙腈-乙酸-三乙胺(体积比为80∶20∶0.1∶0.1)时,可获得最佳分离.在反相色谱条件下,电渗流仍主要由整体硅胶基质材料产生,而手性选择试剂的贡献甚小.在反相色谱条件下,多种不同结构类型的手性药物在所制备的色谱柱上获得了分离.
关键词:
毛细管电色谱
,
去甲万古霉素
,
硅胶整体柱
,
制备
,
手性分离
陈杰
,
丁国生
,
岳春月
,
唐安娜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09037
纳米粒子因其具有较大的比表面积和良好的生物相容性等特点,已广泛应用于分离科学领域.纳米粒子毛细管电泳/微流控芯片技术是纳米材料技术与毛细管电泳/微流控芯片技术相结合的产物.纳米粒子可以被吸附或键合到毛细管壁作为固定相与被分析物发生相互作用;也可以作为假固定相参与样品在柱内的分配和保留,从而提高柱效,改善分离.手性是自然界的本质属性之一,开发新的快速、高效、灵敏的手性分离分析方法对于对映体的立体选择性合成、药理研究、手性纯度检测和环境检测都具有重要的意义.本文主要综述了近些年来几种不同类型纳米粒子(聚合物纳米粒子、磁性纳米粒子、金纳米粒子、碳纳米管和其他类型纳米粒子)用于毛细管电泳/微流控芯片进行手性分离的现状,并对该领域今后的发展进行了展望.
关键词:
纳米粒子
,
毛细管电泳
,
微流控芯片
,
手性分离
,
综述
王丙香
,
柴微波
,
唐安娜
,
丁国生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12041
手性是自然界的本质属性之一。手性分离分析技术对生命科学、环境科学、生物工程和药物工程等许多学科都具有十分重要的意义。当前,对不同种类手性化合物进行拆分已成为毛细管电泳技术最具特色的研究和应用领域之一。然而,被分析物(或拆分剂)在毛细管内壁的吸附是毛细管电泳手性分离中的常见问题。涂层技术就是采用不同的方法对毛细管内壁进行改性,是抑制非特异性吸附、提高分离效率及分离重现性最简便和最有效的方法。本文主要综述了近十几年来各种涂层技术在毛细管电泳手性分离领域的应用现状,并对毛细管涂层技术今后的发展进行了展望。
关键词:
毛细管电泳
,
涂层
,
手性分离
,
综述
柴微波
,
王会娟
,
安学涵
,
丁国生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07018
聚多巴胺作为新型仿生材料,具有制备过程简单、环保和适用面广(可用于各种类型基质表面改性)等优点,已被广泛应用于化学、生物医学、药学、传感器和电池制造等领域.在分离科学领域,聚多巴胺不仅可用于制备色谱固定相,也可用于制备新型的富集材料.该文对聚多巴胺的形成机理研究现状进行了简单介绍,主要综述了近年来聚多巴胺在色谱分离和富集领域的应用,包括毛细管电泳/电色谱、液相色谱、分子印迹固相萃取、分散固相微萃取和固相微萃取等技术领域.
关键词:
聚多巴胺
,
色谱分离
,
富集
,
综述