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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

谢文 , 丁慧瑛 , 蒋晓英 , 奚君阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.022

介绍了利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法.前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化.用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子.方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率为76%~90%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~11.0%.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 吡虫啉 , 残留量 , 蔬菜 , 茶叶

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

谢文 , 丁慧瑛 , 奚君阳 , 钱艳 , 黄雷芳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.026

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法.先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化.每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测.5种大环内酯类抗生素在0.002~0.05 mg/L范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20μg/kg,3个加标水平(每种抗生素的添加水平均为20,100和200μg/kg)下的加标回收率为73.0%~90.2%,相对标准偏差为5.6%~10.5%.

关键词: 高效液相色谱-质谱/质谱法 , 大环内酯类抗生素残留 , 蜂王浆

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