钟虹敏
,
张华
,
万慧慧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11032
硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2～8.在高pH(pH ＞8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解.在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性.本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性.利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征.考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能.进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异.
关键词:
硅胶
,
氮氧化硅
,
元素分析
,
液相色谱固定相
,
反相色谱
