丛培旭
,
李兆杰
,
徐杰
,
于槚槚
,
常耀光
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031
建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
单唾液酸神经节苷脂
,
海参
,
海胆
邢培培
,
徐杰
,
丛培旭
,
王扬
,
何中央
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08002
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成.以氯仿-甲醇(2∶1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下,通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图.筛取含180 Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构.通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1∶2;脂肪酸为18～25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62％,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1∶3.LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据.
关键词:
液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法
,
脑苷脂
,
分子种
,
美国红参
,
高通量分析
