黄晓佳
,
王俊德
,
刘学良
,
丛润滋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.002
首次将一种新型硅烷偶联剂β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)与辛醇反应,然后再键合到硅胶上,得到了醚型键合固定相,并用元素分析、13C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征.以甲醇-水简单的二元流动相体系,对该固定相进行了色谱评价.结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时化学稳定性能良好,硅醇基效应得到了很好地抑制,可有效地用于碱性化合物的分离分析.
关键词:
烷基醚型键合固定相
,
硅烷偶联剂
,
反相液相色谱
黄晓佳
,
王俊德
,
刘学良
,
丛润滋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.007
提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应,然后再键合到硅胶上.该合成路径具有很好的重复性,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一.用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了色谱评价,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性.结果表明,该键合相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时稳定性能良好,可有效地用于碱性化合物的分析分离.
关键词:
高效液相色谱
,
酰胺型键合固定相
,
简便制备
丁国生
,
刘莺
,
丛润滋
,
王俊德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.024
以去甲万古霉素为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相去甲万古霉素键合手性固定相(NVC-CSP).在极性有机模式下对普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔及烯丙洛尔等4种β-受体阻滞剂类药物及其结构类似物的外消旋体进行了手性拆分的研究,并考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响.研究发现:在此模式下手性物质的保留均随着流动相中甲醇含量的增加而减弱,手性分离因子(α)随着流动相中甲醇含量的增加而升高;随着柱温的升高,大部分溶质在色谱柱上的保留减弱,α值降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离;对大部分的手性溶质来说,在流动相组成为乙腈-甲醇-乙酸-三乙胺(60∶40∶0.4∶0.2,体积比)、流速为0.6 mL/min、柱温为25 ℃的条件下可获得最好的分离.研究结果表明,在极性有机模式下,π-π电荷转移作用和偶极叠加作用参与了手性识别过程;氢键作用虽然会强烈影响手性物质的保留,但对手性分离不起主要作用.
关键词:
高效液相色谱
,
去甲万古霉素
,
手性固定相
,
β-受体阻滞剂
,
药物
丁国生
,
唐安娜
,
王俊德
,
丛润滋
,
包建民
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.012
以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相--替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法.考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响.研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离.采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-水(体积比为35:65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
手性固定相
,
手性分离
,
替考拉宁
,
泮托拉唑钠
