侯士聪
,
王敏
,
周志强
,
乔振
,
郭红超
,
史雪岩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.011
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相.通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征.用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体.考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1.0%时,分离度已达3.95.
关键词:
高效液相色谱
,
手性固定相
,
对映体分离
,
氯氟草醚乙酯
,
除草剂
史雪岩
,
乔振
,
郭红超
,
王敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.025
使用3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物和6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)进行分离研究.结果表明,对所拆分的4对2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体而言,3-位酰基化的4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精衍生物比6-位酰基化的3种2,3-二-O-戊基-6-O-酰基化-β-环糊精的对映体分离能力更强.顺式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(cis-2-PhCpOMe,cis-2-PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2-苯基-1-环丙烷羧酸酯(trans-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOEt)对映体与4种2,6-二-O-戊基-3-O-酰基化-β-环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2-苯基-1-环丙烷羧酸甲酯(cis-2-PhCpOMe,trans-2-PhCpOMe)比其乙酯(cis-2-PhCpOEt,trans-2-PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离.
关键词:
毛细管气相色谱
,
2-苯基-1-环丙烷羧酸酯
,
对映体分离
,
环糊精衍生物
