李双明
,
牛明举
,
葛新
,
沈殿旭
,
王欢
,
李文秀
,
于三三
稀有金属
以不同的镍基前驱物(氧化镍、乙酸镍、硝酸镍)在超临界甲醇体系中制备超细镍粉体,考察了反应体系温度、压力、反应时间以及前驱物种类对制备产物的影响.通过SEM和XRD对制备产物的形貌和物相进行表征分析.结果表明,超临界甲醇的还原性随着温度和压力的升高而显著增强;同时,在反应体系中甲醇既起到溶剂作用又起到还原剂的作用.以乙酸镍为前驱物时在250℃/9 MPa的超临界甲醇条件下即能够得到纯的超细镍粉,硝酸镍则要求超临界甲醇具有更高的温度和压力(280℃/14.0 MPa),而以氧化镍为前驱物时即使在300℃/20 MPa的超临界甲醇条件下所得产物也是镍和氧化镍的混合物.
关键词:
超临界甲醇
,
超细镍粉
,
前驱物
李双明
,
刘慧
,
王文平
,
纪智玲
,
李文秀
,
于三三
材料科学与工艺
为研究络合剂对纳米铜粉体的制备及其催化性能的影响，分别以柠檬酸、葡萄糖为络合剂，采用溶胶－凝胶法制备纳米铜．考察了两种络合剂对制备过程以及产物结构的影响，通过催化苯氧化合成苯酚的反应考察制得的纳米铜粉的催化性能．研究表明：葡萄糖为络合剂制得的纳米铜（G－Cu）平均粒径较小（30 nm），比表面积为5．203 m2／g，在催化苯制苯酚反应时，具有较高的苯转化率（50．30％），但对苯酚的选择性较差；而柠檬酸为络合剂制得的纳米铜（C－Cu）平均粒径为55 nm，比表面积19．517 m2／g，催化苯转化率为21．95％，选择性为38．46％．此外，通过对溶胶凝胶法制备机理分析可知，在形成的胶体结构中，柠檬酸和葡萄糖中的羧基和羟基分别与铜离子进行配位．
关键词:
溶胶-凝胶法
,
纳米铜
,
络合剂
,
粉体结构
,
催化性能
于三三
,
付念新
,
高峰
,
隋智通
钢铁钒钛
doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2007.04.001
研究了一步法合成碳氮化钒的生产工艺及工艺参数对碳氮化钒氮含量的影响.研究结果表明:V2O3与C的配比对产物氮含量影响较大,当碳过量15%时,产物的氮含量最高;产物氮含量随反应温度的提高先增后降,在1 400℃时产物氮含量最高;当反应温度在1 280-1 480℃时,XRD分析显示产物组分均为VN和VC构成的碳氮化钒固溶体;产物中氮含量随反应时间的延长有增加的趋势,反应时间120 min时能得到较高氮含量的产物.同时反应时间对产物的粒度也有明显的影响,SEM图显示产物的粒度随保温时间的延长而增加;添加剂(NH4Cl、Fe)对产物氮含量有较大程度的影响.
关键词:
碳氮化钒
,
固溶体
,
三氧化二钒
,
碳热还原
,
氮化
于三三
,
都兴红
,
李永锐
,
隋智通
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.02.014
介绍了β'-SiAlON的合成方法及其合成原料,并将合成方法分成还原剂外加法和内加法(即有机插层法)两类加以介绍.将各动力学参数(原料组成、添加剂及杂质、反应温度及时间、反应气氛、反应物颗粒尺寸等)对天然原料碳热还原氮化合成β'-SiAlON的反应结果的影响进行了详细阐述,叙述并讨论了对该合成反应的不同反应机理及动力学模型的研究进展,并针对该领域的研究现状提出了一些展望.
关键词:
赛隆
,
碳热还原
,
氮化
,
化学合成
,
陶瓷
于三三
,
付念新
,
高峰
,
隋智通
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.01.018
通过三氧化二钒和碳的热重实验,发现三氧化二钒的碳热还原氮化过程可分为两个不同的反应阶段.反应过程存在多个吸热反应,并且不同的反应存在相当程度的重合.根据TG/DTG曲线,通过动力学分析方法得出三氧化二钒的碳热还原氮化反应的不同阶段的反应表观活化能Ea(1170～1340 K:Ea=205.46 kJ·mol-1;1340~1410 K:Ea=465.27 KJ·mkl-1)、频率因子A及动力学速率方程,反应符合反应控制机制(Rn模型).
关键词:
碳氮化钒
,
表面活化能
,
三氧化二钒
,
氮化
,
碳热还原
