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锂离子电池正极材料LiCoO2中Li,Co的定量分析

于永丽 , 王乃芝 , 翟秀静 , 张秀娟 , 姚广春

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.008

探讨了锂离子电池的正极材料LiCoO2中Li,Co及Co2+的定量分析方法.用原子吸收分光光度法测定Li,Co比;Li,Co工作曲线回归方程分别为A=0.108 45C-0.000 57,A=0.021 79C-0.000 70,相关系数分别为0.999 94和0.999 93;Li,Co回收率为97%~104%.用络合滴定法测定了样品中Co总量;用氧化还原滴定法测定了Co3+含量.用络合滴定法测定高纯Co2O3中Co含量,得到相对误差为-0.37%,RSD=0.25%.样品中Co2+的含量用样品中Co的总量减去Co3+的含量得到.

关键词: 定量分析 , , , 正极材料 , 锂离子电池

微波合成锂离子电池正极材料LiCoO2的研究

翟秀静 , 于永丽 , 符岩 , 王云霞

材料科学与工艺

为了研究锂离子电池的正极材料LiCoO2的新型制备方法,考查了反应原料配比、微波输出功率、微波合成温度和微波加热时间对LiCoO2结构和性能的影响.以LiOH·H2O和Co2O3为反应原料的最佳合成条件:Li/Co摩尔比为1.05:1,微波输出功率为360 W,反应时间为14 min,合成温度为800 ℃.所合成LiCoO2样品均采用XRD和SEM进行表征,结果表明,采用微波合成的LiCoO2样品为单一相层状结构且晶体结构发育良好;样品的充放电循环性能良好,首次循环放电容量为130 mAh/g.

关键词: 锂离子电池正极材料 , LiCoO2 , 微波合成 , 电化学性能 , 循环放电容量

锐钛矿型TiO2纳米粉的燃烧法合成与表征

储刚 , 翟秀静 , 符岩 , 于永丽 , 张晓顺 , 毕诗文

材料导报

以TiOSO4为原料,有机酸为燃烧剂,调节反应体系的pH值成功地制备出TiO2纳米晶.用尿素作燃烧剂,所得TiO2主要为金红石型;以柠檬酸为燃烧剂时,TiO2主要以锐钛矿型存在.X射线衍射(XRD)分析的结果显示,此时有机组分已完全分解.经透射电子显微镜(TEM)和XRD单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在10~25nm之间.

关键词: TiO2 , 纳米晶 , 燃烧合成 , 表征

水溶性LaF3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征

张泽丽 , 于永丽 , 徐淑坤 , 张秀娟

功能材料

以稀土氯化物、NaF和柠檬酸钠为反应原料,水浴加热合成水溶性LaF3: Eu荧光纳米粒子,考察了反应温度、溶液pH值和反应原料配比等对合成粒子荧光性能的影响,给出了最佳反应条件.红外光谱实验证明,合成粒子表面包覆了柠檬酸根.XRD测试表明,合成粒子是单一相LaF3晶体,掺杂Eu3+替代La3+进入LaF3晶格,晶粒径为8.3nm.TEM实验表明,合成粒子粒度分布较均匀.该合成方法简便易行,合成粒子的水溶液荧光强度较高且荧光强度稳定,有望将其和生物分子连接,进行生物分子的检测.

关键词: 纳米粒子 , 荧光 , 水溶性 , LaF3

铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)

蒋娟娟 , 于永丽 , 翟涵 , 徐淑坤 , 张秀娟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.003

水浴法合成了水溶性YVO_4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定.以YVO_4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO_4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)浓度有良好的线性关系,线性回归方程为1g/L=2.90-1.30×101c(c的单位:10-mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10~(-4)~5.20×10~(-2)g/L.方法的检出限为1.6×10~(-5)g/L,RSD为1.7%(5.20×10~(-3)g/L,n-11).将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%.实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO_4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭.

关键词: 荧光探针 , 铬(Ⅵ) , 纳米粒子 , 钒酸钇 ,

Zr-XO-CTMAB三元胶束络合体系测定铝合金中微量锆

于永丽 , 王长杰 , 王家瑜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.007

研究了锆与二甲酚橙(XO)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.在pH2.2时,Zr与XO和CTMAB形成稳定的紫红色三元胶束络合物,最大吸收波长为585nm,表观摩尔吸光系数ε=3.6×104,锆浓度在0~1.50mg/L时服从比尔定律.测得络合物中锆和二甲酚橙配位比为1:3,表观稳定常数为2.8×1015,CTMAB的CMC约为7.8×10-5mol/L.应用该体系测定了铝合金标样中微量锆,相对误差为2.7%.

关键词: , 二甲酚橙 , 溴化十六烷基三甲基铵 , 铝合金

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