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多金核二氧化铈空心球用于硝基苯酚催化加氢

赵昆 , 齐健 , 赵慎龙 , 唐红杰 , 尹华杰 , 宗玲博 , 常琳 , 高燕 , 于然波 , 唐智勇

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60273-4

催化剂的微观结构在催化还原反应、有机物氧化反应及有机物转化反应中起着关键作用。本文利用无模板方法合成了多金核中空二氧化铈微球催化剂。将制备好的二氧化铈中空微球浸渍到一定浓度的氯金酸溶液中,然后多次洗涤除去表面吸附的氯金酸离子,最后通过硼氢化钠还原制成中空氧化铈微球包覆的多金核的核壳结构催化剂。将该核壳结构材料用于硝基苯酚加氢反应与金纳米粒子及氧化铈微球相比,多金核中空二氧化铈核壳结构表现出优越的活性和稳定性。通过这种浸渍洗涤再还原的简单方法合成的多金核二氧化铈催化剂有望应用于生物医药和能源环境等领域。

关键词: 多金核 , 二氧化铈空心球 , 硝基苯酚 , 催化还原

磷酸体系中铈化合物的形貌控制和发光性能

宝金荣 , 于然波 , 杨晓丹 , 张家芸 , 王丹 , 陈骏 , 邢献然

稀有金属材料与工程

在磷酸体系中,采用水热合成法通过调节PO_4~(3-)/Ce~(3+)摩尔比控制合成了一维CePO_4纳米棒/线,发现了CePO_4到CeO_2的结构和形貌演变.利用X射线衍射、场发射扫描电镜、能谱分析和荧光光谱分析了产物的相结构、晶粒尺寸、形貌及发光性能.结果表明:随PO_4~(3-)/Ce~(3+)摩尔比的降低,CePO_4纳米棒逐渐演变成纳米线,进而在更低的PO_4~(3-)/Ce~(3+)下由CePO_4导向生成CeO_2一维纳米棒.CePO_4纳米棒/线在300~400 nm范围内有较强的宽带发射,是属于Ce~(3+)离子的5d-4f跃迁.CePO_4纳米线的光致发光性能优于纳米棒.

关键词: 磷酸铈 , 形貌控制 , 纳米线 , 纳米棒 , 光致发光

先驱体合成法制备PMN-PT弛豫铁电体及其表征

邓金侠 , 邢献然 , 于然波 , 陈骏 , 邢奇凤 , 罗君 , 刘桂荣

金属学报

采用先驱体合成法,以氧化物为原料制备了钙钛矿结构的(1-x)PMN-xPT弛豫铁电陶瓷粉末,研究了预烧温度以及PbTiO3固溶量等工艺参数对样品的相结构的影响. 结果表明, 随预烧温度升高, PMN-PT钙钛矿相含量增加, 但温度过高, 由于PbO的挥发钙钛矿相又减少; 增加PbTiO3也可使钙钛矿相含量增加.

关键词: PMN-PT , null , null , null

水热法合成负热膨胀材料ZrW2O8

邢奇凤 , 邢献然 , 杜凌 , 于然波 , 陈骏 , 邓金侠 , 罗君

金属学报

采用水热法在500 ℃的低温条件下成功地合成了具有负热膨胀系数的 材料ZrW2O8. X射线衍射结果表明, 当加入的盐酸溶液浓度c HCl≥6 mol/L时, 可用水热法合成出多晶前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2. 运用 热重-差热分析法研究了前驱体ZrW2O7 (OH)2 (H2O) 2 和产物ZrW2O8的热稳定性. 结果表明, 前驱体在较低温度(500 ℃) 下灼烧即可获得产物ZrW2O8. 经X射线衍射和红外光谱分析证明, 所获得的产物为单一立方相ZrW2O8.

关键词: ZrW2O8 , hydrothermal synthesis , negative thermal expansion

先驱体合成法制备PMN-PT弛豫铁电体及其表征

邓金侠 , 邢献然 , 于然波 , 陈骏 , 邢奇凤 , 罗君 , 刘桂荣

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.05.010

采用先驱体合成法,以氧化物为原料制备了钙钛矿结构的(1-x)PMN-xPT弛豫铁电陶瓷粉末,研究了预烧温度以及PbTiO3固溶量等工艺参数对样品的相结构的影响.结果表明,随预烧温度升高,PMN-PT钙钛矿相含量增加,但温度过高,由于PbO的挥发钙钛矿相又减少;增加PbTiO3也可使钙钛矿相含量增加.

关键词: PMN-PT , 弛豫铁电体 , 先驱体合成法 , 相结构

水热法合成负热膨胀材料ZrW2O8

邢奇凤 , 邢献然 , 杜凌 , 于然波 , 陈骏 , 邓金侠 , 罗君

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.06.021

采用水热法在500℃的低温条件下成功地合成了具有负热膨胀系数的材料ZrW2O8.X射线衍射结果表明,当加入的盐酸溶液浓度cHCl≥6 mol/L时,可用水热法合成出多晶前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2.运用热重-差热分析法研究了前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2和产物ZrW2O8的热稳定性.结果表明,前驱体在较低温度(500℃)下灼烧即可获得产物ZrW2O8.经X射线衍射和红外光谱分析证明,所获得的产物为单一立方相ZrW2O8.

关键词: ZrW2O8 , 水热合成 , 负热膨胀

两步法制备镧掺杂氧化铈纳米粉体

杨晓丹 , 于然波 , 宝金荣 , 王丹 , 陈骏 , 邢献然

稀有金属材料与工程

采用共沉淀法合成镧掺杂氧化铈的前驱体,经高温煅烧后得到纳米镧掺杂氧化铈粉体,对所得产物进行了TG-DSC、XRD、FE-SEM、HR-TEM及XPS一系列表征.结果表明,两步法制备的镧掺杂氧化铈是由平均尺寸为2~8 nm的纳米晶粒组成的花状微米球.镧最大掺杂量可达70%,且产物仍能保持氧化铈的立方萤石结构.大比例镧掺杂可以在氧化铈晶体中产生大量的晶体缺陷及氧空位.

关键词: 纳米氧化铈 , 掺杂 , 催化

水热法和沉淀法从氧化锌矿制备纳米ZnO的研究

张玉成 , 陈骏 , 于然波 , 邢献然

硅酸盐通报

本文研究了从氧化锌矿制备纳米ZnO的方法及工艺条件,并利用XRD、SEM等方法分析表征样品.采用水热法处理模拟氧化锌矿浸出液制备了ZnO粉,随着碱含量的增加,氧化锌由长条状转变为短柱状,且有部分呈团簇状结合体存在.但是在处理实际浸出液时,由于硅酸根离子较氢氧根离子更易于与锌离子结合成为晶体生长基元,产物主要为硅酸锌.通过控制溶液的pH≈6,以及沉淀物的煅烧温度(500℃)和时间(6h),采用沉淀法获得了结晶性能良好的纳米ZnO颗粒.

关键词: 氧化锌矿 , 纳米ZnO , 水热法 , 沉淀法

熔盐法合成PbTiO3粉体及其表征

蔡宗英 , 邢献然 , 刘桂荣 , 于然波

金属学报

以TiO2和PbC2O4为反应物, NaCl和NaCl--KCl为熔剂, 于820---1000℃保温2 h制备了纯净的PbTiO3粉体。熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸, 当温度低于900℃时, 在氯化物盐中随着温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大;当温度高于900℃时, 晶粒尺寸随温度的升高变化不大, 晶粒最终发育为较完整的球形。熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制, 通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌。熔盐法制备PbTiO3粉体工艺流程简单, 时间短, 产量大,成本低, 无污染。

关键词: 熔盐合成法 , null , null

选择性溶出法制备水铁矿的电化学性能研究

郑鹏 , 于然波 , 赖小勇 , 夏威 , 王丹

硅酸盐通报

以镁铁类水滑石化合物为前驱体,利用选择性物相溶出法制备了2L-型水铁矿.对产物进行了XRD和N2吸附脱附等表征,并研究了产物的电化学性能.结果表明:这种多孔的2L-型水铁矿具有比表面积大、介孔分布均匀等优点;在电压区间1.5~4.2 V,电流密度0.318 mA/cm2的测试条件下,以Mg/Fe=2(物质的量之比)的水滑石为前驱体制得的样品性能最佳,初始放电比容量在203.8 mAh/g,经过14次充放电循环后的放电比容量稳定在100 mAh/g上.

关键词: 水铁矿 , 类水滑石化合物 , 选择性物相溶出 , 锂离子电池正极材料

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