赵云强
,
郑进平
,
杨明伟
,
付凤富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00111
建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法.详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响.结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离.6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L.应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%.该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析.
关键词:
毛细管电泳
,
电感耦合等离子体质谱
,
形态分析
,
砷
,
藻类
林钦
,
付凤富
,
陈国南
,
郑小严
,
戴明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。
关键词:
聚酰胺固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
全氟有机化合物
,
饲料
