付善良
,
丁利
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朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
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陈继涛
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吴新华
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王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
龚强
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
成婧
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付善良
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06024
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化.结果表明:10种AGs在20 ～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系；在乳制品中的加标回收率为71.2％～101.7％,相对标准偏差为3.4％～13.8％.该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
亲水-亲脂平衡柱
,
氨基糖苷类抗生素
,
乳制品
