付姚
,
曹望和
,
夏天
,
周立新
,
田莹
功能材料
通过差热-热重分析(TG-DTA)和X射线衍射分析(XRD)对热处理过程中TiO2纳米粒子相变过程进行了研究.结果表明,在热处理过程中,纯锐钛矿相TiO2纳米粒子的相变温度与粉体粒径的大小有关,当粉体粒径＜21nm时,金红石相的标准自由能大于锐钛矿相,粉体不会发生相变.当粉体粒径增大到21nm以上时,情况相反,粉体可能发生相变,表现出明显的尺寸效应.
关键词:
TiO2
,
热处理
,
相变
,
表面自由能
夏天
,
曹望和
,
田莹
,
付姚
,
周立新
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.06.008
以Ti(O-BU)4为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Eu3+离子的TiO2纳米晶.分别以X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱对不同温度烧结下的样品进行了表征.XRD分析表明,由于Eu3+掺杂浓度低,纳米晶呈现单一的锐钛矿相,Eu3+可能主要位于纳米TiO2颗粒的表面.PL分析表明,当用紫外-可见光380,395,415和468 nm对掺杂Eu3+的TiO2纳米晶进行激发时,都发射了一系列Pl信号,其中用468nm激发效率最高,380 nm激发效率几乎为0,也就是说,468 nm代替通常的395 nm成为最灵敏的激发线;这些Pl发光峰分别对应着Eu3+的5D0→7FJ(0～4)跃迁,其中以5D0→7F2跃迁的616 nm的纯红色发光效率最高.从不同温度热处理TiO2:Eu3+纳米晶的激发光谱看出,Eu3+的特征发射来自基质带间吸收(380nm附近处)的有效激发都很弱.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
TiO2纳米晶
,
光致发光
,
特征发射
罗昔贤
,
付姚
,
邢明铭
,
张明
功能材料
采用CS2硫化法制备γ-La2S3时,通过掺入Eu离子,使γ-La2S3的生成温度降低500℃以上,在700℃就能得到稳定的γ-La2S3。掺入的Eu离子,充当γ-La2S3成核的晶种,从而降低γ-La2S3的生成温度。一部分Eu2＋通过不等价取代La3＋,同时在晶格中形成S空位以保持电中性;另一部分Eu2＋则填入γ-La2S3的S4四面体空洞,从而稳定了γ-La2S3的晶体结构,使其能够在1100℃下仍能保持稳定。在硫化反应过程中,Eu的掺杂使相变过程发生变化,La2S3不再经过β→γ相变,而直接由介稳相LaS2转变为γ-La2S3。光谱分析表明,在244nm紫外光激发下,掺Eu的γ-La2S3在280、390以及570nm处有3个发射带,且390nm发射峰非常强,可能源于缺陷发光,而Eu2＋的发光很弱或不发光。
关键词:
稀土硫化物
,
γ-La2S3
,
低温合成
夏天
,
曹望和
,
田莹
,
付姚
,
周立新
功能材料
以钛酸四丁酯[Ti(O-BU)4]为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿相TiO2纳米薄膜.用X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)光谱分别对不同烧结温度和不同手段(旋转涂敷法与一次摊涂法)制备的TiO2薄膜进行了表征.XRD分析表明TiO2薄膜的锐钛矿相(101)面上具有一定的择优取向.PL分析表明,在室温下,当用260nm激发TiO2薄膜时,在370～500nm范围内呈现出很宽的发光带,其对应着不同的发光中心;此外用545nm激发TiO2薄膜时,在近红外区域内818nm附近处展示出半高宽较宽且强度较强的发光峰.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
择优取向
,
光致发光
,
发光中心
付姚
,
曹望和
功能材料
采用溶胶-凝胶法于ITO导电玻璃和石英玻璃基底上制备了均匀透明的TiO2多孔纳米薄膜.XRD和AFM测试结果表明,构成薄膜的TiO2粒子为锐钛矿相,粒径约为50nm.紫外-可见(UV-vis)吸收光谱显示,制得的TiO2薄膜对紫外光表现出很强的吸收特性.借助标准三电极体系进行的光电化学测试结果表明,在紫外光照射下,制得的薄膜电极可产生稳定的阳极光生电流,且电流大小显著依赖于照射光的波长(λ),λ=320nm的光产生的光电流最大.另外,薄膜电极中的光电流大小与电极电位(U)有关.高于0.6V的电位可有效抑制光生电子向电解液的注入,并增大光生电子向导电基底的扩散速度,从而提高阳极光电流的大小.实验结果表明,纳米TiO2薄膜在紫外光传感器的制备方面具有较好的应用潜力.
关键词:
特种功能材料
,
纳米TiO2薄膜
,
紫外光电特性
,
紫外光传感器
夏天
,
曹望和
,
付姚
,
田莹
,
周立新
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.01.030
本文以Ti(O-BU)4为前驱体,采用溶胶-凝胶工艺制备了TiO2纳米晶.通过X-射线衍射(XRD)分析证明了所制备的锐钛矿相TiO2纳米晶中含有一些板钛矿相,发现在较低的热处理温度下,TiO2纳米晶就发生了相转变,并且板钛矿-金红石相转变的过程比锐钛矿-金红石相转变过程快;同时锐钛矿相的晶胞常数c的变化似乎部分归因于有板钛矿相的存在.差热-热重同步分析(DTA-TGA)表明,在360～500℃之间,可以观察到板钛矿-锐钛矿相转变的存在.最后对TiO2纳米晶中含有的板钛矿相对锐钛矿-金红石相转变的作用机制进行了简要的分析.
关键词:
溶胶-凝胶:板钛矿相
,
相转变
,
晶胞常数
张楠
,
付姚
,
罗昔贤
,
邢明铭
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.12.016
采用共沉淀法,结合固-气硫化工艺制备出六角晶系结构的类球形 Y2 O2 S∶Ho3+,Yb3+纳米晶,平均粒径约40 nm。在980 nm LD 激发下,系统研究了纳米晶在450~1500 nm 宽波段范围内的发光特性。根据上转换(UCL)和下转换(DCL)测试结果, Y2 O2 S∶Ho3+,Yb3+纳米晶发射峰位于545,655和1180 nm,分别源于5F4/5S2→5I8、5F5→5I8和5I6→5I8辐射跃迁。Yb3+离子的掺杂可显著提高 Ho3+的上转换发光效率。由于纳米晶表面吸附产生的高能振动量子显著提高了5 F4/5 S2→5 F5和5 I6→5 I7多声子弛豫的发生几率,使得655 nm 红光发射很难得到抑制。随Yb3+浓度不断增大,Yb3+→Ho3+能量传递效率提高。这不仅可以增大5 F4/5 S2和5 I6能级的粒子布居数,使绿光和红外光发射增强,而且能在一定程度上抑制5 I6→5 I7多声子弛豫过程,间接削弱红光发射强度。但5 F5能级的另一布居途径(5 F4/5 S2→5 F5)使得Y2 O2 S∶Ho3+,Yb3+纳米晶的绿红光荧光分支比(IG/IR)值仅能达到3.75。当浓度高于6%(摩尔分数)时,(5F4/5S2,2F7/2)→(5I6,2F5/2)能量反传递过程导致绿光和红光发射大幅降低,而5 I6能级布居数的增大却增强了红外发射强度。上述变化导致IG/IR 增势减弱,红外/红光荧光分支比(IIR/IR)不断增大。
关键词:
Y2O2S∶Ho3+
,
Yb3+
,
纳米晶
,
上转换发光
,
下转换发光
,
跃迁机制
张楠
,
付姚
,
邢明铭
,
罗昔贤
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.024
采用固相法成功制备了 Ba5 Zn4 Y8 O21∶Er3＋,Yb3＋上转换发光粉.X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试结果表明,发光粉结晶良好,平均粒径1~5μm,呈碎颗粒状.在980 nm 激光器激发下,肉眼可见极其明亮的橙色发光.光谱测试结果证实,发光粉发射峰位于520~530,530~550和650~690 nm间.其中,绿光发射源于Yb3＋→Er3＋两步能量传递对2 H11/2、4 S3/2能级的粒子布居,及随后向基态的跃迁.红光发射则主要与4 I11/2(Er3＋)＋4 F7/2(Er3＋)→4 F9/2(Er3＋)＋4 F9/2(Er3＋)交叉弛豫和4 S3/2(Er3＋)＋2 F7/2(Yb3＋)→4 I13/2(Er3＋)＋2 F5/2(Yb3＋)能量反传递、4 I13/2→4 F9/2激发态吸收及4 F9/2→4 I15/2跃迁有关.由于交叉弛豫和能量反传递可有效提高红光强度并削弱绿光发射,因此红光发射强度可达到绿光强度的6~13倍.在7％(摩尔分数)的 Yb3＋掺杂条件下,Er3＋的最佳掺杂浓度为3％(摩尔分数).提高激发光功率密度不仅可以使 UCL 增强,还可以进一步提高红绿光分支比.在高功率激发下,还观察到了三光子吸收产生的蓝光和蓝绿光发射.
关键词:
Ba5 Zn4 Y8 O21∶Er3+,Yb3+
,
高温固相法
,
980 nm激发
,
上转换发光粉
,
发光性能
