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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

朱浩 , 黄坤玉 , 付建飞 , 胡岳 , 黄娴妮 , 陈晓红 , 邹宝波 , 金米聪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005

建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 苏丹染料 , 血液

冀东-辽西金矿床稀土元素特征及其成矿作用探析

贾三石 , 王恩德 , 门业凯 , 付建飞 , 吴明刚

稀土

针对冀东-辽西主要金矿床成矿地质特征的差异性,选取了金厂峪、峪耳崖、二道沟和排山楼金矿20件金矿石样品的稀土元素和微量元素测试分析数据,其稀土配分模式图整体右倾-轻稀土富集型,显示了相似的成矿物质来源,Au-Bi的紧密相关性表明形成于中高温热液环境,部分样品稀土配分曲线的反倾和跳跃反映了该区矿床多因复成的特点,且稀土总量随金矿化的增强而逐步降低,可作为一种新的含矿性评价指标.

关键词: 冀东-辽西 , 金矿床 , 稀土元素 , 配分模式 , 多因复成矿床

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