程国栋
,
吴小慧
,
金珠
,
张宇
,
郝单
,
仝面换
,
高建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04008
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1％（ v／v）乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质，HLB 固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用 AC-QUITY UPLC HSS T3色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线，外标法定量，方法的定量限为1μg／kg。在1~100μg／L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好（相关系数（R2）≥0.998）；在1、2和10μg／kg 3个加标水平下，方法的回收率为76.5％~101.9％，相对标准偏差为1.2％~12.4％。该方法简便、快速、实用、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
磺胺类药物
,
调制乳
