伍继君
,
杨斌
,
马文会
,
刘大春
,
戴永年
,
张广立
,
翟玉春
功能材料
采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3+3Mg→2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.
关键词:
自蔓延高温合成
,
镁热还原
,
超细无定形硼粉
,
酸不溶物
,
一次颗粒
陆海飞
,
魏奎先
,
马文会
,
谢克强
,
伍继君
,
雷云
,
戴永年
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017
冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料，而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件，需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低，在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术，将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果，对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述，详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅，通过调控析出成分，使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物，实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。
关键词:
冶金级硅
,
熔剂精炼
,
湿法处理
,
提纯
吕东
,
马文会
,
伍继君
,
杨斌
,
戴永年
材料导报
随着光伏市场需求不断增加,能满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺技术由于其能耗低、成本低,越来越受到国内外的广泛重视,成为研究开发的热点.综述了近年来国内外有关冶金法提纯冶金级硅至太阳能级硅的各种工艺路线的原理及成果,并进行了比较分析,展望了其应用前景.
关键词:
太阳能级硅
,
工业硅
,
冶金法
,
定向凝固
,
真空
伍继君
,
张广立
,
郭丽芬
,
潘波涛
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.01.011
随B2O3过量系数γ的增加,Mg热还原B2O3反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的绝热温度(Tad)降低.当B2O3的过剩系数γ小于1.102时,反应才能以正常的自蔓延方式进行,此时该反应的绝热温度Tad等于1800K.由DTA曲线分析可知,该反应起始反应温度在750～810℃之间,属于液-液反应机制.通过计算可知:反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的表观活化能E=18.8kJ*mol-1,反应级数为n=0.7.
关键词:
镁热还原
,
过量系数
,
绝热温度
,
自蔓延
,
表观活化能
,
反应级数
伍继君
,
马文会
,
戴永年
,
翟玉春
,
张广立
稀有金属材料与工程
利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(1)+3Mg(1)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态.计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tsd.结果表明:只有当B2O3的过量系数y小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tsd的值随y的增大而降低.
关键词:
镁热还原
,
无定形硼粉
,
燃烧产物
,
过量系数
,
热力学
伍继君
,
马文会
,
张广立
,
翟玉春
,
杨斌
,
戴永年
中国有色金属学报
以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉.研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析.结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成.通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36 μm的形貌不规则的超微细硼粉.
关键词:
无定形硼粉
,
超微细
,
镁热还原法
,
比表面积
,
富燃料推进剂
