李诗言
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王扬
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周凡
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郑重莺
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张海琪
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何中央
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何欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08008
建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（ LC-Q-TOF MS）对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后，利用液相色谱-二极管阵列检测器（ LC-DAD）对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品 S7，同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息，经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子（分别为564.39773 Da和564.39561 Da）。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成，确认两者分子式为 C40H52O2，推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料，推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱“二级确证谱库”对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证，最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于 LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略，实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。
关键词:
液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
,
未知物鉴定
,
着色剂
,
中华鳖
邢培培
,
徐杰
,
丛培旭
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王扬
,
何中央
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08002
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC-Q-TOF MS/MS)分析美国红参(Parastichopus californicus)脑苷脂的分子种组成.以氯仿-甲醇(2∶1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下,通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图.筛取含180 Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构.通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1∶2;脂肪酸为18～25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62％,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1∶3.LC-Q-TOF MS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据.
关键词:
液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法
,
脑苷脂
,
分子种
,
美国红参
,
高通量分析
