徐小民
,
何华丽
,
阮宇迪
,
黄百芬
,
张京顺
,
蔡增轩
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
同位素内标法
,
氨基甲酸乙酯
,
氯丙醇
,
调味品
黎彧
,
李善吉
,
吴川
,
马宝娟
,
何华丽
,
刘文花
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.02.024
将表面活性剂辅助提取与微波辅助提取技术相结合用于提取虎杖色素,并对这种新的提取工艺进行了研究.研究结果表明:利用表面活性剂协同微波提取技术,通过优化工艺条件,可以大幅缩短提取时间和提高提取率,该法的优化条件为:原料为2 g虎杖干粉,提取剂为0.03%AEO-60%乙醇水溶液,提取剂用量为100 mL,微波功率为800 W,提取时间为0.0694h,提取次数为2次,与溶剂浸提取法和索氏提取法相比,每次提取时间分别由24 h和2 h减小为0.0694 h,提取率分别从77.2%和61.8%增加到98.9%.
关键词:
表面活性剂
,
微波提取
,
虎杖
,
色素
