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硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成丙酸异戊酯

陈丹云 , 王海涛 , 周慧 , 何建英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.02.010

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成了丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收并有一定的重复使用性等优势.最佳反应条件为:丙酸0.15mol,醇酸物质的量比 15,催化剂用量0.5g,反应时间 50min,收率95.4%.

关键词: 硫酸高铈改性离子交换树脂 , 丙酸异戊酯 , 催化 , 合成

耐候钢活性MAG焊接接头组织及冲击断口特征

路浩 , 何建英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.05.014

针对焊枪可达性差等难熔合焊接结构,提出了活性熔化极气体保护焊焊接新方法.该方法可增加焊接熔深,改善难熔焊接结构的熔合不良,获得高质量的焊接接头.采用活性熔化极气体保护焊接对耐候钢进行了工艺试验,对焊接接头组织、冲击韧性及断口形貌进行分析.结果表明,相对熔化极气体保护焊,活性熔化极气体保护焊在同等焊接热输入下熔深显著增加,焊缝表面及焊接接头内部质量高,接头组织更为细化,过热区析出碳化物相也更加细小弥散,冲击韧性提高,冲击断口韧性特征更明显.

关键词: 活性熔化极气体保护焊 , 耐候钢 , 接头组织 , 冲击断口

电沉积Ni-P非晶纳米SiC复合镀层的工艺研究

王玉 , 郭金彪 , 何建英 , 李磊 , 李辉勤 , 孙冬柏

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.12.008

为了提高非晶镀层的硬度,在Ni-P镀液中加入高硬度、高耐磨性的纳米微粒SiC,采用电沉积方法制备了Ni-P非晶纳米SiC复合镀层.研究了工艺温度、电流密度和镀液中SiC浓度对非晶纳米复合镀层中P含量和SiC纳米颗粒分布的影响,并用扫描电镜对镀层表面进行了观察,通过纳米显微力学探针测量了镀层硬度.结果表明:随电流密度增大和镀液中SiC含量的增加,镀层中纳米SiC的复合量增加;镀液温度在60℃时,镀层中SiC含量最大,复合镀层的硬度显著提高,可达到7.4 GPa,比普通的Ni-P非晶镀层大为提高.

关键词: 电沉积 , Ni-P非晶 , 纳米SiC复合镀层 , 工艺研究

镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3的制备及其催化性能

张福连 , 杨浩 , 何建英 , 陈丹云

稀土

500℃焙烧3h条件下制备了摩尔比nSn∶ nW=2∶1,含3.0%(质量分数,下同)LaO3的镧改性固体催化剂SnO2-WO3/La2O3,采用IR分析对其进行了表征.通过改变催化剂用量、30% H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素,系统考察了该稀土改性双金属氧化物催化氧化环己酮合成己二酸的催化性能.实验结果表明,己二酸的适宜合成条件为:100 mmol环己酮,1.25 g催化剂SnO2-WO3/La2O3,50 mL30% H2O2,回流反应7h,目的产物己二酸收率达77.7%.SnO2-WO/La2O3连续使用6次己二酸收率仍可接近40%.

关键词: 镧改性固体催化剂 , SnO2-WO/La2O3 , 催化性能 , 己二酸

固体酸La2O3-Ga2O3/硅胶的研制及其催化合成丙酸异丁酯

杨一可 , 李空军 , 何建英 , 陈丹云

稀土

采用自制固体酸La2O3-Ga2O3/硅胶为催化剂催化丙酸与异丁醇进行酯化反应合成了丙酸异丁酯,并采用IR分析对催化剂进行了表征.催化剂的制备条件为La2O3∶Ga2O3∶硅胶=5∶ 20∶75(质量比),500℃焙烧2h.考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂种类和催化剂的重复使用性等因素对酯化率的影响.结果表明,适宜的反应条件为0.20 mol丙酸,催化剂用量1.00g、醇酸物质的量比1.8,反应时间90 min,酯化率可达98.2%.

关键词: La2O3-Ga2O3/硅胶 , 丙酸异丁酯 , 酯化

含铈固体超强酸SO42-/SnO2-CeO2-kaolin催化合成异丁酸异丁酯

周慧 , 张霞 , 何建英 , 陈丹云

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.04.012

以质量比为1:9:20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4·5H2O制备了含铈固体超强酸催化剂SO42- -/SnO2-CeO2-kaolin,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.适宜反应条件是催化剂用量为反应物总质量的2.5%,醇酸摩尔比1.4、反应时间100min,甲苯10mL,酯收率94.5%,重复使用6次酯收率仍高于80%.

关键词: 含铈固体超强酸 , 异丁酸异丁酯 , 催化 , 合成

铈钨改性HMS的制备及其催化合成乳酸戊酯

周慧 , 王强 , 史利勇 , 何建英 , 陈丹云

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.016

制备了铈钨改性分子筛Ce - W/HMS,并用于催化乳酸和正戊醇的酯化反应合成了乳酸戊酯.采用IR分析对催化剂进行了表征.考察了催化剂的焙烧时间、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的重复使用性等因素对酯化率的影响.结果表明,nSi:nW:nCe =30:1:1,600℃焙烧2h,0.2 mol乳酸,催化剂0.5g,醇酸物质的量比1.2,反应时间1.5h,酯化率可达90.85%.该催化剂重复使用5次的酯化率仍可达87.28%.

关键词: 铈钨改性HMS , 乳酸戊酯 , 酯化反应

磷钨酸镧催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

何建英 , 刘素环 , 张福连 , 周慧 , 陈丹云

稀土

制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响.使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺.实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5h,己二酸收率为68.0%.磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性.

关键词: 磷钨酸镧 , 己二酸 , 催化氧化 , 环己酮

N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺与β-环糊精的相互作用

刘静 , 李远刚 , 何建英 , 房喻

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.010

N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺溶液吸收光谱测定发现,随β-环糊精(β-CD)浓度增大,体系吸收依次增强. 在β-CD-芘主客体体系中引入N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺,会改变芘的荧光发射光谱特征. 循环伏安测定也表明,N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺-β-CD体系仅出现1个氧化峰,且氧化电位远高于自由N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺,这些结果说明,N,N′-双(二茂铁甲酰)乙二胺中的2个二茂铁单元都可与β-CD发生主客体作用.

关键词: 二茂铁 , β-环糊精 , 主客体相互作用

回收灯用钨丝在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

陈丹云 , 周慧 , 杨晓珂 , 何建英

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00015

以回收灯用钨丝为催化剂前驱物,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸,反应体系中无须使用有机溶剂、酸性助剂和相转移剂. IR和TG分析表明,钨丝与H2O2反应生成的新生态过氧钨酸是催化活性成分,合成己二酸后转化为钨酸. 钨丝为催化剂前驱物合成己二酸适宜反应条件为:100 mmol环己酮,50 mL 30% H2O2,钨丝的摩尔用量为环己酮摩尔数的1.5%,回流反应6 h,己二酸收率63.7%. 比相同反应条件下用钨酸和WO3为催化剂的收率高10%~18%.

关键词: 回收灯用钨丝 , 新生态过氧钨酸 , 催化氧化 , 己二酸 , 环己酮

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