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草酸盐法制备纳米硼酸镁晶须研究

尹正帅 , 何金桂 , 李勇 , 薛向欣

硅酸盐通报

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出形貌良好的纳米硼酸镁晶须,其长度300 ~ 500 nm,直径60 ~ 100 nm,探讨了制备硼酸镁晶须的最佳工艺条件,分析了Mg2B2O5的生长过程中H2C2O4的作用.同时采用高温固相法,以NaCl为助熔剂,制备出长度10 ~ 35 μm,直径1~2 μm针状硼酸镁晶须.通过对比发现,用H2C2O4·2H2O代替NaCl作为添加剂,可以降低煅烧温度,同时大大缩短了煅烧时间,制备得到的晶须更为纯净、长度直径可达到纳米级别.

关键词: 草酸盐法 , 高温固相法 , 纳米 , 硼酸镁晶须

富硼渣碳热还原氮化合成(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体

巫俊斌 , 姜涛 , 薛向欣 , 何金桂 , 于群

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.02.005

以富硼渣为主要原料,用硅灰和高铝矾土熟料调整成分,炭黑为还原剂,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN复合粉体.利用正交试验对烧成温度、保温时间、氮气流量和配碳量4个工艺参数进行了优化设计,以确定合成过程的最优工艺参数,并采用XRD、SEM和EDX检测手段研究了合成粉体的相组成和显微形貌.结果表明:最优工艺参数为配碳量理论值的1.5倍,烧成温度1 500℃,保温12 h,氮气流量800mL·min-1,此工艺条件下合成产物中(Ca,Mg)-α'-SiAlON-BN的相对含量可达70%以上,且Ca2+的固溶量远大于Mg2+;配碳量不足时,合成产物的主相为β-SiAlON;配碳量充足的时候,α'-SiAlON成为合成产物的主相,并含有少量的BN、SiC和AlN.产物中的仪α'-SiAlON晶粒呈柱状.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原氮化法 , α'-SiAlON

工艺参数对富硼渣合成(Ca,Mg)α'-Sialon-A1N-BN的影响

巫俊斌 , 姜涛 , 薛向欣 , 何金桂

功能材料

以富硼渣、硅灰、高铝钒土熟料和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-BN陶瓷粉体.采用XRD、SEM和EDX对合成粉体的相组成、显微形貌进行表征分析.研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨.结果表明:合成温度对粉体的合成过程影响显著,随着温度升高,产物中(Ca,Mg)α'-Sialon相含量增大,1480℃时(Ca,Mg)α'-Sialon含量达最大,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响也很明显,4h以下,产物含有较多的中间过渡相,较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α'-Sialon含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原氮化 , (Ca'Mg)α'-Sialon-AlN-BN , 工艺参数 , 合成机理

活性氧化铝对稀土溶液的吸附除氟实验研究

魏莹莹 , 付红扬 , 李勇 , 何金桂

材料与冶金学报

氟元素的存在是稀土冶炼清洁化生产的重要瓶颈,必须在稀土分离提取前进行除去.以氢氧化铝经高温烧结,制备出组成为γ-Al2O3的活性氧化铝为除氟吸附剂,对含氟硫酸稀土溶液进行了吸附除氟实验,考查了酸度、吸附剂用量等因素对氟吸附率的影响.实验结果表明:在c(H+)≥0.6 mol·L-1,吸附剂用量≥2.0 g·L-1,活性氧化铝对F-的吸附率>70%,而对Ce4+基本没有吸附作用,基本实现了F-/Ce4+的分离.动力学实验显示,活性氧化铝吸附除氟过程遵从伪二级模型方程,吸附常数k2=322.

关键词: 活性氧化铝 , 吸附 , 除氟 , 稀土溶液

铝盐配位分离氟碳铈矿酸浸液中氟和铈

付红扬 , 魏莹莹 , 李勇 , 何金桂

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130402

氟碳铈矿是最主要的稀土来源,而氟是制约稀土清洁化分离的瓶颈,因此在提取稀土前进行氟的分离是一种解决方案.利用氟铝间很强的配位性质,加入铝盐而发生竞争配位反应,使[CeF2]2+变为游离Ce4+后向萃取相转移,实现氟-铈分离.实验结果表明:[H+]≤1.0mol·L-1,以Al2(SO4)3或NaAlO2为氟络合剂,根据酸浸中F-含量,向浸出液中加入n(F)/n(Al)=1的Al2(SO4)3或n(F)/n(Al)=1.5的NaAlO2时,氟-铈分离效果最好.

关键词: 铝盐 , 氟碳铈矿酸浸液 , 竞争配位 , 铈氟分离 , 稀土

包头磁尾矿稀土浸出和制备冰晶石的研究

李勇 , 林楠 , 何金桂 , 薛向欣 , 黄小卫

中国稀土学报

包头白云鄂博矿床产生大量磁尾矿,会产生很大的环境问题.采用纯碱焙烧法对其进行了稀土浸出实验和氟的资源化利用研究.实验结果表明,包头磁尾矿与纯碱混合物于700℃焙烧1.0h,经稀盐酸洗涤后,以3.0 mol·L-1稀硫酸于65℃下浸出4.0h,氟的洗脱和稀土浸出效果较好,其中稀土浸出率为97.97%,氟浸出率为99.54%,氟洗脱率为77.32%.以该条件下产生的含氟废水为原料,于90℃下制备了冰晶石,溶液中氟回收率为85.63%,并推算出磁尾矿中氟的总利用率为66.21%.该法使磁尾矿由废弃物变为二次资源成为可能.

关键词: 磁尾矿 , 纯碱焙烧法 , 稀土浸出率 , 冰晶石

脲醛-磺化腐殖酸树脂的合成及其吸附Cr(Ⅵ)性能

贺燕 , 何金桂 , 李艳梅

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.03.004

以腐殖酸与亚硫酸钠反应生成的磺化腐殖酸钠为主要原料,与交联剂脲醛树脂胶反应,制备了脲醛-磺化腐殖酸吸附树脂.研究了该树脂对Cr(Ⅵ)的吸附性能.结果表明,脲醛-磺化腐殖酸吸附树脂对Cr(Ⅵ)有较好的吸附性能,并随着吸附时间和Cr(Ⅵ)初始浓度的增大而增大.该树脂红外光谱分析表明,磺化腐殖酸钠与脲醛树脂有很好的交联效果.

关键词: 脲醛树脂胶粘剂 , 磺化腐殖酸钠 , 吸附树脂 , Cr(Ⅵ)离子

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