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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

丁博 , 王志元 , 谢建军 , 曾广丰 , 李荀 , 佘志刚 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱( LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示, QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好( r2﹥0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 , 降血糖 , 降血压 , 降血脂 , 保健食品 , 响应曲面设计

南海红树林内生真菌ZSUH 36次级代谢物的分离鉴定

邵长伦 , 谭倪 , 杨瑞云 , 王长云 , 佘志刚 , 林永成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.002

对采自湛江的红树林内生真菌ZSUH 36的次级代谢产物进行了研究.利用硅胶柱层析法从菌丝体中分离得到5个次级代谢产物,利用IR、MS、NMR等现代波谱分析方法对其结构进行了鉴定.结果表明,化合物1和化合物2为首次从海洋真菌中分离得到的次级代谢产物.初步药理活性显示,化合物5对人体肝癌细胞hepG2显示中等抑制活性,其IC50=3.0×10-5 g/mL.

关键词: 红树林 , 内生真菌 , 次级代谢产物 , 抗肿瘤活性

南海红树林内源真菌#2240的3个蒽醌类次级代谢产物的鉴别和药理活性

谭倪 , 邵长伦 , 陶李明 , 何丽仙 , 佘志刚 , 林永成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.007

通过人工发酵培养,利用层析技术,从南海红树林内源真菌#2240的培养液中分离得到3个蒽醌类次级代谢产物,它们分别是:(+)-3,3',7,7',8,8'-六羟基-5,5'-二甲基连二蒽醌(化合物1),1,4,5-三羟基-7-甲基蒽醌(化合物2)和1,6,8-三羟基-3-甲基蒽醌(化合物3),其中化合物1为新化合物. 它们的结构通过谱图分析(包括1H、13C NMR、DEPT、HMQC、HMBC、HREIMS、UV-Vis及IR等)和相关文献得以确定. 初步药理实验表明,化合物1对DNA拓扑异构酶(hTopo I)具有强抑制活性,最低抑制浓度2.35×10-4 mol/L,结果远低于阳性对照物喜树碱之值1.00×10-3 mol/L.

关键词: 红树林内源真菌 , 蒽醌 , 次级代谢产物 , DNA拓扑异构酶 , 抑制活性

培养南海红树林内源真菌Fusarium sp.ZZF60产新型蒽醌衍生物

黄忠京 , 杨瑞云 , 郭志勇 , 佘志刚 , 林永成

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90377

通过人工发酵培养,从南海红树林内源真菌Fusarium sp.ZZF60的培养液中分离得到:1种新蒽醌衍生物,6,8-二甲氧基-1-甲基-2-(3-氧丁基)蒽醌(1),以及5种已知化合物:7-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并-γ-吡喃酮(2),2,4-二羟基-6-[(1'E,3'E)-1', 3'-戊二烯基]苯甲醛(3),(E)-4-羟基肉桂酸甲酯(4),4-(4-羟基苯基)-2-丁醇(5),4-羟基苯甲酸(6).它们的结构通过MS、NMR等波谱分析推导确定.初步药理活性显示,化合物1抑制体外培养人喉癌细胞Hep2和人肝癌细胞HepG2的IC_(50)分别为16和23 μmol/L.

关键词: 红树林内生真菌 , ZZF60 , 代谢产物 , 蒽醌 , 抗肿瘤活性

一株红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)次级代谢产物的分离与鉴定

李尚德 , 魏美燕 , 李志华 , 佘志刚 , 林永成

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00438

研究了一株药用红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)的次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯相中分离获得8种单体化合物,运用现代波谱技术并与文献数据对照,鉴定其结构分别为:环(苯丙-丙)二肽(1)、环(苯丙-甘)二肽(2)、环(苯丙-苯丙)二肽(3)、环(苯丙-酪)二肽(4)、大黄素(5)、大黄素甲醚(6)、麦角甾醇(7)和过氧化麦角甾醇(8).

关键词: 红树内生真菌 , Penicillium sp.(ZZF29#) , 次级代谢产物 , 分离鉴别 , 环二肽 , 蒽醌 , 甾醇

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