余琼卫
,
施治国
,
冯钰锜
,
达世禄
,
李烃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.012
制备了用于分离C60和C70的2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物高效液相色谱固定相,并用元素分析仪、红外光谱仪和比表面积分析仪等对其进行了表征.考察了流动相中甲苯含量和柱温对C60和C70分离的影响.同时考察了以甲苯为流动相,在348 K的柱温下,该固定相分离富勒烯混合物(含3%高富勒烯)的情况.结果表明,2,4,6-三硝基苯酚改性锆镁复合氧化物固定相对富勒烯有较强的保留,并表现出较强的温度关系,提高柱温能提高固定相对富勒烯的分离能力,并具有用于富勒烯制备分离的潜力.
关键词:
2,4,6-三硝基苯酚
,
锆镁复合氧化物
,
固定相
,
高效液相色谱
,
富勒烯
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
郑明明
,
吴剑虹
,
骆丹
,
余琼卫
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.003
以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时检测辣椒粉及辣椒油中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.该萃取材料对4种苏丹红表现出较强的萃取能力.样品采用正己烷提取,提取液经固相萃取柱净化,通过清洗除去样品中的天然色素和油脂干扰,再用乙醇-二氯甲烷(体积比为3:7)解吸.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.05～5 mg/L 的范围内具有良好的线性关系,相关系数的平方均大于0.999;方法的检出限分别为19.8～28.8 ng/g(辣椒粉)和7.9～11.5 ng/g(辣椒油);日内及日间相对标准偏差分别小于9.1%和8.8%.在实际样品检测中,4种苏丹红的回收率为82.6%～94.0%.结果表明,该方法能较好地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于食品中苏丹红的常规分析.
关键词:
腐殖酸
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
苏丹红
董静
,
潘玉香
,
秦亚萍
,
吕建霞
,
余琼卫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00654
采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
负化学电离质谱
,
气相色谱-质谱
,
多农药残留
,
白菜
,
苹果
马乔
,
余琼卫
,
罗彦波
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00624
将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法.在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11～0.52 μg/L和0.35～1.72μg/L.在1～500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%.结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物
,
磺胺类药物
,
牛奶
