余高奇
,
赵惠忠
,
张光德
,
汪厚植
,
张宗锁
,
杨洁
中国稀土学报
以La2O3,Mn(NO3)2和Al(NO3)3·9H2O为主要原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥技术"分别制备260 ℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶; 煅烧制备850 ℃超细镧锰和镧锰铝气凝胶.用XRD,TEM等手段对样品进行表征,重点考察pH值、 温度等因素对制备的影响,并用CO与NO的反应来比对镧锰气凝胶和镧锰铝气凝胶的催化活性.结果表明: (1) 制得镧锰气凝胶为疏松、 具有较好分散性的棕黑色粉末; 260 ℃时,镧锰气凝胶由絮状物包裹着若干球形大颗粒组成,球形颗粒直径小于80 nm; 而絮状物尺寸范围跨度较大,大的约为500 nm×150 nm,小的直径约为几个纳米; 850 ℃时,镧锰气凝胶结晶度提高,颗粒感增强,并且颗粒间发生一定程度的烧结,煅烧产物为LaMnO3+λ和Mn3O4,球形颗粒粒径小于20 nm; (2)镧锰铝气凝胶外观疏松、分散性好、 呈棕色; 260 ℃时,镧锰铝气凝胶结晶度较低; 850 ℃时,镧锰铝气凝胶结晶度提高,主要晶相物质包括: LaMnO3+λ,La2O3、 不同价态氧化锰和γ-Al2O3; (3)铝的引入,改变了气凝胶微结构单元,降低了起燃温度,但同时也降低了NO的最终转化率; (4) 超细镧锰气凝胶对CO与NO反应有较好的催化活性.
关键词:
LaMnO3+λ
,
γ-Al2O3
,
超临界干燥
,
气凝胶
,
稀土
陈阳
,
余高奇
,
李凤莲
,
余超
,
赵慧忠
,
张光德
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.16.002
采用溶胶-凝胶法结合真空干燥技术制备Pr-Mn-Co干凝胶,经热处理获取超细钙钛矿型PrMn1-x-CoxO3 (x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粒子,产物经XRD、TEM、TG-DTA、FT-IR手段表征考察钴掺杂比例对PrMnO3超细粒子结构的影响.以甲基橙(MO)的光催化降解为探针反应,评价产物的光催化性能.结果显示:Pr-Mn干凝胶热处理时,500℃时出现晶相Pr6O11,700℃时产生晶相Mn2O3,稀土Pr影响Mn的晶化,900℃时得到粒径小于100nm的斜方晶系钙钛矿型PrMnO3类球形颗粒;Pr-Mn-Co干凝胶经900℃热处理,可得粒径约为30 nm的钙钛矿型PrMn1-xCoxO3类球形颗粒,Co离子与Mn离子共同构成PrMn1-xCoxO3晶格的B位结点,经钴掺杂的PrMnO3超细粒子具有更高的光催化活性.
关键词:
超细
,
PrMn1-xCoxO3
,
溶胶-凝胶
,
光催化活性
陈阳
,
黄艳
,
余高奇
,
汪厚植
,
赵慧忠
,
张侃
材料导报
以碳酸铈、氧化镧和硝酸锰为主要原料,采用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术获取Ce-La-Mn气凝胶,在850℃热处理制备Ce-La-Mn混合氧化物,并采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM进行表征,用“2CO+2 NO=2CO2+ N2”特征反应测试超细粒子的催化活性,考察超临界流体干燥技术与铈掺杂对超细Ce-La-Mn 混合氧化物的结构、形貌和催化活性的影响.结果显示:经260℃超临界流体干燥得到的Ce-La-Mn气凝胶为分散性好的棕色絮状粉末,由大量直径小于10nm的球型颗粒组成,晶相为CeO2、MnO、La5O7NO3和La(OH)2NO3;经850℃热处理得到的Ce-La-Mn混合氧化物的粒径约为20nm,晶相为LaMnO3+λ、La2O3和CeO2;铈掺杂增加了LaMnO3+λ晶格中氧空缺数量,改善了催化的气氛条件,提高了Ce-La-Mn混合氧化物的催化活性.
关键词:
超细粒子
,
LaMnO3+λ
,
超临界流体干燥
,
稀土
,
催化活性
孙少学
,
余高奇
,
汪厚植
,
张慧强
材料导报
以化学纯氧化镨和氨水为原料,用"溶胶-凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术制备超细镨气凝胶.在850℃煅烧镨气凝胶,用XRD和TEM进行表征,重点考察超临界干燥、煅烧对镨气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响.结果显示:超临界干燥可制得分散性好的疏松黄色Pr(OH)3柱状结晶体,其长度介于0.3～0.8μm之间,宽度介于20～70nrm之间;850℃下热处理,Pr(OH)3柱状结晶体热解得到超细Pr6O11晶粒,且柱状结晶体因烧结发生一定程度粘连.
关键词:
超临界流体干燥
,
溶胶-凝胶
,
超细Pr6O11
,
气凝胶
李光灿
,
王枝梅
,
施川
,
康赢利
,
余旦
,
余高奇
稀土
以La2O3和Co(NO3)2·6H2O为主要原料,用“模板法”结合“热处理”技术制备LaCoO3超细粒子,用TG-DSC、TEM、XRD、FT-IR检测手段进行表征;以15 W紫外灯为光源,用甲基橙溶液的光催化降解测试超细粒子的催化活性.结果显示:La-Co湿凝胶经170℃真空干燥,可制得粒径小于10 nm不完全晶化的超细粒子;经800℃热处理,可得到粒径介于50 nm～ 120 nm具有一定光催化活性的斜方晶系钙钛矿型LaCoO3.
关键词:
超细
,
LaCoO3
,
模板法
,
光催化
,
表征
余高奇
,
赵惠忠
,
张光德
,
汪厚植
,
张宗锁
,
杨洁
中国稀土学报
以La2O3和Mn(NO3)2为原料, 用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥技术"制备镧锰气凝胶, 在600, 800 ℃下煅烧镧锰气凝胶, 制备超细钙钛矿型LaMnO3+λ, 用XRD, TEM, DTA, TG等手段对样品进行表征; 并分别用CH4和CO气体的氧化反应来检测LaMnO3+λ的催化活性. 结果显示: (1) 制得镧锰气凝胶为疏松、具有较好分散性的棕色粉末; 其中镧以氢氧化镧形式存在, 而锰以非晶态形式存在; (2) 镧锰气凝胶由针柱状晶体和散落在四周的絮状物组成, 针柱状晶体的长度约为几个微米, 粗端宽度约为100 nm, 细端宽度30 nm; 而絮状物尺寸范围跨度较大, 大片絮状物尺寸范围约为500 nm×150 nm, 小颗粒的直径仅为几个纳米; (3) 镧锰气凝胶600 ℃下煅烧得LaMnO3, 800 ℃下得LaMnO3.15; (4) 超细钙钛矿型LaMnO3+λ气体净化催化剂对CH4和CO气体具有较好的催化活性.
关键词:
LaMnO3+λ
,
气凝胶
,
超临界干燥
,
热分析
,
稀土
何平
,
陈阳
,
余高奇
,
管飞
,
赵慧忠
,
张光德
中国稀土学报
利用“模板法”结合“真空干燥”技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征；以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性；考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响.结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相；Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒；Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3 O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7 O12的形式存在；稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态.
关键词:
超细
,
模板法
,
FT-IR
,
XRD
,
真空干燥
,
稀土
欧阳俊波
,
余高奇
,
张光德
,
汪厚植
,
余秋兰
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.009
以化学纯Nd2(CO3)3·6H2O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备钕气凝胶,经850℃煅烧制备纳米NdxOy微粉.采用XRD、TEM、FT-IR对样品进行表征,重点考察制备工艺对NdxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响,并通过"CO+NO"的反应测试其催化活性.结果显示:(1) 溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术可制备出疏松、分散性较好的灰褐色的钕气凝胶;(2) 260℃时,NdxOy气凝胶呈枝状,其宽度介于10nm～30nm,长度介于200nm～350nm;经850℃煅烧,NdxOy微粉由Nd2O3和NdO2组成,形貌仍呈枝状,且长度明显减小;(3) 超临界流体干燥技术有效地解决了纳米NdxOy微粉制备过程中的"团聚"问题;(4)单一纳米NdxOy微粉对"NO+CO"反应的催化净化效果不明显.
关键词:
超临界流体干燥
,
稀土
,
NdxOy
,
尾气净化
,
纳米
李轩科
,
刘朗
,
刘秀然
,
余高奇
,
沈士德
,
吴东
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.01.022
以正硅酸乙酯和炭质水性中间相为原料，分别制得了炭质醇溶胶和硅醇溶胶，将二者进行混合后再利用常压干燥法和超临界流体干燥法分别制备了二元炭质-二氧化硅干凝胶和气凝胶粉末. 并采用氮吸附、FT-IR、TEM 和XRD等测试手段对所制得的干凝胶和气凝胶粉末的BET表面积、表面形貌、结构和组成进行了表征. 结果表明二元干凝胶由几乎球形的、团聚的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成, 其颗粒尺寸为80220nm. 而二元气凝胶具有较疏松的外观结构和良好的流动性，并且由球形的、分散性较好的、无定形二元炭质-二氧化硅颗粒组成，其颗粒尺寸为1060nm.
关键词:
二元气凝胶
,
干凝胶
,
超细粒子
,
制备
孙少学
,
余高奇
,
汪厚植
材料导报
分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.
关键词:
热分解
,
超细氧化铝
,
超临界流体干燥
,
团聚体
